PDF《食品安全国家标准 食品中镍的测定》

中华人民共和国国家标准GB5

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1 7 食品安全国家标准 食品中镍的测定

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1 7实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5

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7 Ⅰ 前言本标准代替 G B / T5

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0 0 3《 食品中镍的测定》 . 本标准与 G B / T5

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0 0 3相比, 主要变化如下: ― ― ―标准名称修改为 食品安全国家标准 食品中镍的测定 ;

― ― ―修订了样品前处理部分内容, 增加了微波消解法和干法灰化;

― ― ―优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件, 增加了基体改进剂;

― ― ―增加了石墨炉原子吸收光谱法的方法定量限;

― ― ―删除了第二法比色法. G B5

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7 1 食品安全国家标准 食品中镍的测定

1 范围 本标准规定了食品中镍含量测定的石墨炉原子吸收光谱法. 本标准适用于各类食品中镍含量的测定.

2 原理 试样消解处理后, 经石墨炉原子化, 在2

3 2. 0n m 处测定吸光度.在一定浓度范围内镍的吸光度值 与镍含量成正比, 与标准系列比较定量.

3 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为优级纯, 水为 G B / T6

6 8 2规定的二级水. 3.

1 试剂 3. 1.

1 硝酸( HNO 3) . 3. 1.

2 高氯酸( HC l O 4) . 3. 1.

3 硝酸钯[ P d ( NO 3) 2] . 3. 1.

4 磷酸二氢铵( NH4H2 P O 4) . 3.

2 试剂配制 3. 2.

1 硝酸溶液( 0. 5m o l / L) : 吸取硝酸3. 2m L, 加水稀释至1

0 0m L, 混匀. 3. 2.

2 硝酸溶液( 1+1 ) : 量取5

0 0m L硝酸, 与5

0 0m L水混合均匀. 3. 2.

3 磷酸二氢铵 - 硝酸钯溶液: 称取0.

0 2g硝酸钯, 分几次加入少量硝酸溶液( 1+1) 溶解后, 再加入 2g 磷酸二氢铵, 用硝酸溶液( 1+1 ) 定容至1

0 0m L, 混匀. 3.

3 标准品 金属镍( N i , C A S号:

7 4

4 0 -

0 2 -

0 ) : 纯度>

9 9.

9 9%, 或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的 镍标准溶液. 3.

4 标准溶液配制 3. 4.

1 镍标准储备液(

10 0

0 m g / L) : 准确称取1g( 精确至0.

0 0 01g ) 金属镍, 加入3

0 m L 硝酸溶液 ( 1+1 ) , 加热溶解, 移入10

0 0m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 混匀. 3. 4.

2 镍标准中间液( 1.

0 0m g / L) : 准确吸取镍标准储备液(

10 0 0m g / L) 0. 1m L于1

0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液( 0. 5m o l / L) 定容至刻度, 混匀. 3. 4.

3 镍标准系列溶液: 分别准确吸取镍标准中间液0m L、 0.

5 0 0m L、 1.

0 0m L、 2.

0 0m L、 4.

0 0m L 和GB5

0 0 9.

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0 1

7 2 5.

0 0m L于1

0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液( 0. 5m o l / L) 稀释至刻度, 混匀.此镍标准系列溶液的质量浓 度分别为0μ g / L、 5.

0 0μ g / L、

1 0. 0μ g / L、

2 0. 0μ g / L、

4 0. 0μ g / L和5 0. 0μ g / L. 注:可根据仪器的灵敏度及样品中镍的实际含量确定标准系列溶液中镍的质量浓度.

4 仪器和设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液( 1+5 ) 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净. 4.

1 原子吸收光谱仪, 配石墨炉原子化器, 附镍空心阴极灯. 4.

2 分析天平: 感量为0. 1m g和1m g . 4.

3 可调式电热炉. 4.

4 可调式电热板. 4.

5 微波消解系统: 配聚四氟乙烯消解内罐. 4.