PDF《粉末压片》

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!粉末压片 称取 $3样品! 以硼酸镶边垫底! 用压样机在 ! $ $P ? /的压力定时# $*进行压片! 要求制成的样 片已压紧$ 表面平整$ 无裂痕%吹扫样片表面灰尘 后! 此样片 内径! # 88! 外径= $ 88# 可用来进行 分析 $ &

2!仪器测量条件 根据样品中各元素性质和含量高低 并结合仪 器性能 设定测定条件如表 表$!仪器测量条件 电压 P

9 电流 #

5 滤光片 #

8 积分 时间 * 分析 谱线 分析 气氛 F $ F $ % - # F $ $ $ % / c / ! ;

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c / = $ F $

5 0 F $ $ $ $ Z ) c / !? T c / 真空 # $ F $ 无 $$[(c/ !% - c / $ &

/!校准曲线绘制 将定值好的# $个校准样品各元素的含量登记 到标样表中 在设定仪器测量条件下分别测定各个 标准样品 得到各元素强度值 然后按式 进行回 归 求出校准曲线的 斜率截距和谱 线重叠 校正系 数 用随机分析软件 ;

? A % B C 5A R ` 中的可变理论 系数法进行基体效应校正

2 '

]0b '

Y '

\b P b Y) '

\b2\ Y

8 式中

2 '

和2 \ 分别为测量元素和影响元素的 浓度

0 和8 分别为校准曲线的斜率和截距 '

为测 量元素的 ` 射线荧光强度'

\为 谱线重叠校正系数 P为重叠谱线的理论计算强度 '

\为影响元素对 测量元素的可变理论系数 通过以上工作 使校准曲线标准偏差大大提高 满足分析测定要求表#为各元素校准曲线绘制情 况表.!各元素校准曲线情况 元素 可变理论系数 法干扰元素 谱线重叠 干扰元素 校准曲线 含量范围 $ N 校准曲线 标准偏差N [ ( 无无=H!$! # H F K $ H # G ? T ;

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# H G!! = H F # $ H F K % - 无无$H#E!$ H F K $ H $ ! $ Z ) 无>

( FHF#!# # H E # $ H F F % / D ? T ;

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无JH#=! E H ! # $ H F ! ;

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D # [ ( Z ) % / 无 #H= !# F H ! H ! # $ &

)!样品测量 将生产样品按校准样品制备要求制成样片 根 据新建的测定方法进行测定 大约 $

8 '

( 各元素 的分析结果将自动显示出来 . !结果与讨论 . &

$!样品粒度影响 对粒度为$ H # $ $ H $ K $ H $ G F

88 的同一样品 分别进行分析 $ H $ G F

88 的样品的均匀度和分析 结果满足分析要求本 试验选取样品粒度为$H$GF88 称取约F$3样品在振荡磨中研磨E8 '

( 可使样品全部达到$ H $ G F88 . &

.!压片压力的影响 将样品分别采取# F $ ! $ $ ! F $P ? /压力压片 实验表明压力为! $ $ ! F $P ? /时 无需添加粘结剂 样品成片情况良好 分析结果稳定准确 本方法选取 ! $ $P ? /压力 . &

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!保压时间的影响 实验表明 保压时间在 F # $ ! $*时对分析结 果无明显影响 本实验选取保压时间# $* . &

2!仪器稳定性考核 在一天内将同一样片重复测定F次 考核仪器 短期稳定性 将此样片在一周内每天测定一次 考核 仪器长期稳定性 考核数据见表!和表= 表'

!短期稳定性考核数据 E/ C 元素 [ ( ? T % - Z ) ;

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D # % / D 平均值 K H J # J H K ! $ H ! K J H E G # $ H ! G ! H F ! 极差 $ H $ E $ H $ = $ H $ $ H $ K $ H # $ H $ K 相对标 准偏差 C ;

R $ H # = G $ H F ! H ! # $ H F G $ H # = F $ H # = = 表2!长期稳定性考核数据 C 元素 [ ( ? T % - Z ) ;

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D # % / D G次平均值 #]G K H J E J H K # $ H ! K J H E F # $ H # J ! H F G 极差 $ H $ J $ H $ F $ H $ # $ H $ J $ H F $ H $ 相对标准 偏差 C ;