PDF《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量》

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100 J31 JB/T 9220.10-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola ―Determination of sulphur by gravimetric method using barium sulfate 1999-06-24 发布 2000-01-01 实施 国家机械工业局发布I前言本标准是对 JB/Z 284.10―87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量》的修 订.修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化. 本标准自实施之日起代替 JB/Z 284.10―87. 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口. 本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华 丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等. 本标准主要起草人:王智汉等. JB/T 9220.10-1999

1 1 范围 本标准规定了化学分析方法中硫量的测定.测定范围:0.10%~2.00%. 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析.

2 试验条件 试样经碱熔,使试样中的硫化物转化为可溶性硫酸盐,浸取过滤,除去氢氧化物和碳酸盐等沉淀. 在稀盐酸溶液中,用氯化钡定量沉淀硫酸盐,并经过滤、洗涤、灼烧、称量,换算为硫的百分含量.

3 试剂准备 3.

1 混合熔剂:1 份无水碳酸钠与

2 份氧化锌混合. 3.

2 无水乙醇. 3.

3 碳酸钠溶液(1%) . 3.

4 冰乙酸(密度 1.05 g/mL) . 3.

5 过氧化氢(密度 1.10 g/mL) . 3.

6 甲基红溶液(0.1%) :无水乙醇(3.2)配制. 3.

7 盐酸(密度 1.19 g/mL) . 3.

8 盐酸(1+1) . 3.

9 盐酸(1+200) . 3.

10 氯化钡溶液(10%) . 3.

11 硝酸银溶液(1%) .

4 分析步骤 4.

1 试样量 提取 1.0000 g 试样. 4.

2 空白试验 随同试样做空白试验. 4.

3 测定 4. 3.

1 将试样(4.1)与8g混合熔剂(3.1)混匀,置于已垫有少量混合熔剂(3.1)的30 mL 铂坩埚 国家机械工业局 1999-06-24 批准 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola ―Determination of sulphur by gravimetric method using barium sulfate JB/T 9220.10-1999 代替 JB/Z 284.10―87 2000-01-01 实施 JB/T 9220.10-1999

2 中,上铺

2 g 混合熔剂、加盖,于900~950℃的高温炉中烧结 60~70 min. 注:好的试样在坩埚中应与坩埚壁离一小隙,成烧结块,极易取出.否则,时间短,硫转化不完全;

时间长,温 度过高易变成熔块,不易用水浸取. 4. 3.

2 取出冷却,将烧结块移入

250 mL 烧杯中,以少量水湿润,用擦棒压碎.用热水洗净铂坩埚及 坩锅盖,加入热水使溶液体积在 50~80 mL 左右,加入 1~3 mL 无水乙醇(3.2) ,加热煮沸 1~2 min. 4. 3.

3 趁热用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤于

500 mL 烧杯中(沉淀尽可能留在原烧杯中) , 在原烧杯中加入

50 mL 刚煮沸的碳酸钠溶液(3.3) ,充分搅拌,继续过滤,再用热碳酸钠溶液(3.3) 洗涤沉淀及滤纸 5~6 次. 4. 3.

4 在温滤液中加入

1 mL 冰乙酸(3.4) ,5 滴过氧化氢(3.5) 、1~2 滴甲基红溶液(3.6) ,滴加盐 酸(3.7)中和至恰呈红色,加入

3 mL 盐酸(3.8) ,加入水至溶液体积约

300 mL,搅拌,盖上表皿, 加热至出现大气泡. 4. 3.

5 取下,用热水冲洗表皿及烧杯壁,趁热并在不断搅拌下滴加

10 mL 氯化钡溶液(3.10) ,继续 搅拌 3~5 min,置于 60~70℃处保温

2 h,于室温放置过夜. 4. 3.

6 用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤, 用擦棒将粘附在壁上的沉淀仔细擦下, 用盐酸 (3.9) 洗涤烧杯及沉淀 2~3 次.弃去滤液. 4. 3.