PDF《11cm》

50 μm 1a 1b 2a 4a 3b 3a 5a 6a 6b

510 紫苏梗 Perillae Caulis 石菖蒲 Acori Tatarinowii Rhizoma 罗布麻叶 Apocyni Veneti Folium Tritici Levis Fructus 浮小麦 Zanthoxyli Radix 两面针 Xanthii Fructus 苍耳子 Trachelospermi Caulis et Folium 络石藤 Eupatorii Herba 佩兰 金钱草 Lysimachiae Herba 鸡血藤 Spatholobi Caulis 西红花 Croci Stigma 桃仁 Persicae Semen 巴戟天 Morindae Officinalis Radix Selaginellae Herba 卷柏 4.2 薄层色谱鉴别[ 附录 IV (A) ] 对照品溶液 氯化白屈菜红碱对照品溶液 取氯化白屈菜红碱对照品 (图4) 1.0 mg,溶解於

20 mL 70% 乙醇中. 氯化两面针碱对照品溶液 取氯化两面针碱对照品 (图4) 1.0 mg,溶解於

20 mL 70% 乙醇中. 展开剂 制备环己烷 C 乙酸乙酯 (1:1, v/v) 的混合溶液. 供试品溶液 取本品粉末 0.5 g,置50-mL 锥形瓶中,加70% 乙醇

10 mL,超声 (150 W) 处理

10 分钟,滤过,即得. 操作程序 照薄层色谱法 [ 附录 IV (A) ] 进行.分别吸取氯化白屈菜红碱对照品溶液 0.5 ?L、氯化两面针碱对照品溶液和供试品溶液各

1 ?L,点於同一高效 硅胶 F254 薄层板上.加上述新制备的展开剂置双槽层析缸一槽中,加25% (v/v) 氨溶液

10 mL 於另一槽内,预先饱和

15 分钟,再将薄层板置 展开剂的槽中,展开约

8 cm,取出,标记溶剂前沿,晾乾.置紫外光 (366 nm) 下检视,并计算 Rf 值. 供试品色谱应显出与氯化白屈菜红碱和氯化两面针碱色泽相同、Rf 值相 应的特徵斑点或条带. 两面针 0.5 ?L、氯化两面针碱对照品溶液1 ?L和供试品溶液1 ?L,点於同一高效

511 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草 Cyperi Rhizoma 香附 Lophatheri Herba 淡竹叶 桂枝 Cinnamomi Ramulus 紫菀 Asteris Radix et Rhizoma 槐角 Sophorae Fructus 余甘子 Phyllanthi Fructus 木蝴蝶 Oroxyli Semen Arecae Pericarpium 大腹皮 Dipsaci Radix 续断 Farfarae Flos 款冬花 田基黄 Hyperici Japonici Herba 蔓荆子 Viticis Fructus Visci Herba 槲寄生 地肤子 Kochiae Fructus 车前子 Plantaginis Semen (i) (ii) 图4化学结构式 (i) 氯化白屈菜红碱 (ii) 氯化两面针碱 4.3 高效液相色谱指纹图谱鉴别 (附录 XII) 对照品溶液 氯化白屈菜红碱对照品溶液 Std-FP (200 mg/L) 取氯化白屈菜红碱对照品 2.0 mg,溶解於

10 mL 70% 乙醇中. 氯化两面针碱对照品溶液 Std-FP (200 mg/L) 取氯化两面针碱对照品 2.0 mg,溶解於

10 mL 70% 乙醇中. 供试品溶液 取本品粉末 0.1 g,置50-mL 离心管中,加70% 乙醇

20 mL,超声 (150 W) 处理30分钟,离心5分钟 (约3000 * g) .取上清液转移於50-mL量瓶中, 重复提取

1 次.合并上清液,加70% 乙醇至刻度,用0.45-?m 微孔滤膜 (PTFE) 滤过,即得. 色谱系统 液相色谱:二极管阵列检测器,检测波长

273 nm;

4.6 *

250 mm 十八 烷基键合硅胶 (5 ?m) 填充柱;

流速约 1.0 mL/min.流动相为乙腈 C 0.05% 三氟醋酸和 0.05% 三乙胺 (27:73, v/v)的混合溶液;

流程约

55 分钟. 两面针 N O O O O Cl- N O O O O Cl- 谱法 (附录 XII) 氯化白屈菜红碱对照品溶液 Std-FP (6 mg/L) 取氯化白屈菜红碱对照品 0.6 mg,溶解於

100 mL 70% 乙醇中. 氯化两面针碱对照品溶液 Std-FP (6 mg/L) 取氯化两面针碱对照品 0.6 mg,溶解於

100 mL 70% 乙醇中.

512 紫苏梗 Perillae Caulis 石菖蒲 Acori Tatarinowii Rhizoma 罗布麻叶 Apocyni Veneti Folium Tritici Levis Fructus 浮小麦 Zanthoxyli Radix 两面针 Xanthii Fructus 苍耳子 Trachelospermi Caulis et Folium 络石藤 Eupatorii Herba 佩兰 金钱草 Lysimachiae Herba 鸡血藤 Spatholobi Caulis 西红花 Croci Stigma 桃仁 Persicae Semen 巴戟天 Morindae Officinalis Radix Selaginellae Herba 卷柏 系统适用性要求 吸取氯化白屈菜红碱对照品溶液 Std-FP 和氯化两面针碱对照品溶液 Std-FP 各10 ?L,注入液相色谱仪,至少重复