PDF《电池级单水氢氧化锂》

5 规范A(规范性附录) 电感耦合等离子发射光谱法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量 A.1 范围 本部分规定了电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量的测定方法. 本部分适用于 电池级单水氢氧化锂中 磁性异物含量的测定.测定范围为磁性异物含量0.0000005%~0.00002%. A.2 方法提要 将氢氧化锂完全溶解于水,通过磁棒吸附富集试样中的磁性异物,用王水分解,于ICP-OES 仪上 采用标准曲线法测定磁性异物的含量. A.3 试剂和材料 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率达 18.25MΩ・cm 的超纯水. 实验所 用器皿均用硝酸(1+4)浸泡后,用超纯水彻底清洗. A.A.3.1 盐酸,(ρ1.19) A.A.3.2 硝酸,(ρ1.42) A.A.3.3 硝酸(1+1) A.A.3.4 王水贮存溶液:用1体积的硝酸(A.3.2)和3体积的盐酸(A.3.1)混合,用时现配. A.A.3.5 铁标准贮存溶液:称取纯金属铁丝(光谱纯,用前擦净表面氧化物)1.0000g 于200mL 烧杯 中,再加入 20mL 硝酸(A.3.3),于水浴上溶至清亮,冷却.移入 1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度, 摇匀.此溶液 1mL 含1mg 铁. A.A.3.6 锌标准贮存溶液:称取纯金属锌(光谱纯,用前擦净表面氧化物)1.0000g 于200mL 烧杯中, 再加入 20m 硝酸(A.3.3),于低温处溶至清亮,冷却.移入 1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液 1mL 含1mg 锌. A.A.3.7 镍铬标准贮存溶液:称取纯金属镍(光谱纯,用前擦净表面氧化物)1.0000g 于200mL 烧杯 中,再加入 20mL 硝酸(A.3.3),于低温处溶至清亮,冷却.移入 1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度, 摇匀.此溶液 1mL 含1mg 镍. A.A.3.8 铬标准贮存溶液:称取纯金属铬(光谱纯,用前擦净表面氧化物)1.0000g 于200mL 烧杯中, 再加入 50mL 硝酸(A.3.3),于低温处溶至清亮,冷却.移入 1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液 1mL 含1mg 铬. A.A.3.9 混合标准溶液:分别移取 20.00mL 各标准贮存溶液(A.3.5~A.3.8)于200mL 容量瓶中,加入20mL 硝酸(A.3.3),以水稀释至刻度,摇匀.此溶液 1mL 含100μg 铁、锌、镍、铬. A.A.3.10 混合标准溶液:移取 10.00mL 混合标准贮存溶液(A.3.9)于100mL 容量瓶中,加入 10mL 硝酸(A.3.3),以水稀释至刻度,摇匀.此溶液 1mL 含10μg 铁、锌、镍、铬. A.4 仪器 A.4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪,倒数线色散率不大于 0.26nm/mm(一级光谱) GB/T 26008―201*

6 A.4.2 磁力搅拌 A.4.3 磁棒(≥6000Gs) A.4.4 氩气(w(Ar)≥99.996%) A.5 样品 称取 300g 试样,精确至 0.1 g . A.6 试验步骤 A.6.1 平行试验 平行做两份试验. A.6.2 空白试验 随同试料做空白试验. A.6.3 测定 A.6.3.1 富集和制样 将样品(A.5)置于 3000mL 烧杯中,加水 2400mL,放入磁棒,开动磁力搅拌,待氢氧化锂溶解完 全后,降低磁力搅拌的速度,再吸附 10min 左右,停止搅拌,取出磁棒,转移至 250mL 锥形瓶中,以 超纯水漂洗

3 次,每次都尽可能的将余水倒尽.加入 130mL 水、8ml 王水(A.3.4),使磁棒完全淹没 于酸液中,然后于电热板上加热至沸腾后,再保持沸腾状态 30min 左右,控制余液体积为 30~40mL. 取下,冷却至室温后,转移至 100mL 容量瓶中,定容.随同空白(A.6.2)于等离子体发射光谱仪按 表A.1 给定的分析谱线进行测定,然后于工作曲线(A.6.4.2)上查出待测元素的含量. 表A.1 元素测定谱线 元素 Fe Zn Ni Cr 波长/nm 259.9 21A.3.8 231.6 267.7 A.6.3.2 工作曲线的绘制 在6个烧杯中各加入 130mL 水、8ml 王水(A.3.4),于电热板上加热至沸腾后,再保持沸腾状态 30min,控制余液体积为 30~40mL.冷却至室温后,移入