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《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(征求意见稿) 》 编制说明 《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》 标准编制组 二一八年七月 附件7 项目名称:《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》 项目统一编号:2016-24 项目承担单位:上海市环境监测中心 编制组主要成员:张建萍、徐非、李忆馨、潘虹、沈燕军、谢争、 王臻标准所项目管理负责人:朱静环境监测司项目负责人:李江i目次1项目背景.

1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.1

2 标准制修订的必要性分析.2 2.1 总石油烃的环境危害.2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.5

3 国内外相关分析方法研究.11 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究.11 3.2 国内相关分析方法研究.14 3.3 与本标准的关系.16

4 标准制定的基本原则和技术路线.17 4.1 标准制定的基本原则.17 4.2 标准制定的技术路线.17

5 方法研究报告.18 5.1 方法研究的目的.18 5.2 定义和术语.19 5.3 方法原理.22 5.4 试剂和材料.22 5.5 仪器和设备.26 5.6 样品.26 5.7 分析步骤.33 5.8 精密度和准确度.38 5.9 质量保证和质量控制.41 5.10 废物处理.41

6 方法验证.42 6.1 验证方案.42 6.2 方法验证实验室及实验人员.45 6.3 方法验证过程.46

7 与开题报告的差异说明.47

8 参考文献.47 附一 方法验证报告.521

1 《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》 编制说明

1 项目背景 1.1 任务来源 《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》 (原标准名称为《土壤和沉积 物 总石油烃的测定 气相色谱法》 )标准制订项目由《关于开展2016年度国家环境保护标准 项目实施工作的通知》 (环办科技函〔2016〕633号)下达,项目编号2016-24. 《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》 (原标准名称为《土壤和沉积 物 总石油烃的测定 气相色谱法》 )标准制订项目由上海市环境监测中心承担. 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制小组 上海市环境监测中心承担此任务后, 成立了标准编制组.根据标准方法制修订项目计划 要求,制定工作计划和目标. 1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料 标准编制组查阅了国内外有关石油烃的分析标准、 质量标准、 排放标准及相关文献资料, 经过对收集资料的研究分析,初步确定标准方法建立的技术路线. 1.2.3 研究建立标准方法,进行标准方法试验 2016年6月-12月,标准编制组按初步确定的技术路线,进行分析条件的实验,确定最佳 前处理条件和分析条件.并进行方法精密度、准确度及检出限的测定.编制《土壤和沉积物 总石油烃的测定/气相色谱法》标准草案,开题报告及初步验证方案. 1.2.4 开题论证会 2017年1月16日,在北京召开开题论证会,在开题论证会上专家提出以下意见:

1、在开题报告中补充条件试验(色谱柱的选择、高浓度样品瓶的体积)和方法验证方 案内容;

2、挥发性石油烃(C6-C9)使用汽油混合标样;

可萃取性石油烃(C10-C40)使用正构烷 烃标准品;

3、方法验证时增加与控制浓度限值相匹配的样品;

4、按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境污染 物监测方法标准制修订工作暂行要求》环科函(2009(10号) )的要求开展实验、验证和标 准草案的编制工作. 1.2.5 确定标准制定路线和制定原则,确定验证方案 2017年1月-5月,针对开题论证会上专家提出的意见进行修改和实验:1)进行色谱柱的