PDF《超越系列滴定仪》

超越系列滴定仪 流程自动化 滴定自动化指南 让您的实验室高效运转起来 自动化指南InMotionTM SmartSampleTM Liquid Handler

2 编者按 滴定实验室对自动化的需求日益增加,已经开发了多种标准化系统,有时甚至还需 要量身定制的系统模块.

例如,梅特勒-托利多早在1976年上市的SR10系统,已经具备从样品制备到结果计 算的自动化分析能力,可以处理多达100个样品,成功用于高通量测试实验室. 对于大多数的常规实验室,该系统过于庞大,方法更改不够灵活,维修费用高,操 作复杂,价格昂贵. 如今,自动化解决方案已经避免了前述的不利因素.由于仪器的模块化设计,使得 自动化方案更适用于特殊的应用或者用户,而且现代化的软件进一步增强了使用的 灵活性和友好性. 本指南文件解释了使用自动化的原因并提供多个应用案例. 梅特勒-托利多 免责声明 本指南选取了多个有代表性的应用案例,这些案例都是在实验室通过分析仪器测试过的.这些应用案例 的使用和转让是我们无法控制的,我们不接受任何有关使用和导致结果的责任.实验和结果的评估以及 其他内容均是基于我们现有的知识水平.然而,本指南不能免除您亲自测试以便满足您需求的方法,仪 器以及目的. 当使用化学品,试剂和溶剂时,必须遵守实验室安全规范,预防措施以及制造商说明. 编者按3内容

3 1. 介绍

4 2. 为什么需要自动化?

5 2.1 精确取样 C 从一开始就确保结果的质量

5 2.2 安全样品称量 C 避免重复工作和修改

6 2.3 保护样品和操作人员 C 操作安全

6 2.4 符合法规 C 遵守法规

7 3. 自动化方法概念

8 3.1 前所未有的灵活性自动化

8 3.2 附加的自动化选项

10 3.3 SOP方法

11 4. 自动化解决方案

11 4.1 InMotionTM 自动进样器 C 灵活高效的自动取样

11 4.2 SmartSample? C 安全的样品数据传输

12 4.3 SmartCodesTM C 自动方法选择

13 4.4 Liquid Handler C 多功能自动配液

14 4.4.1 应用案例:可变样品体积的定量配液

14 4.4.2 应用案例:自动化连续监测

15 4.5 开始自动化滴定

17 5. 结论

18 6. 常用工具

19 6.1 应用数据库

19 6.2 在线研讨会

19 6.3 实验室文库

19 7. 文献资料

19 内容41. 介绍 自动化滴定解决方案意味着不仅仅是由电位滴定仪自动滴定和结果计算,它还应包括样品制备步骤 和独立于操作人员的样品系列分析.主要的重点是常规任务的重复分析. 自动化不仅需要关注效率(效率最大化),而且通过改善再现性和避免抄写错误支持用户数据的质量和 安全性,通过自动化更换试剂和排废液降低操作人员与试剂的接触,提高用户的安全性. 操作安全 ? 避免与化学品接触 ? 自动排液 u 参见章节2.3 结果安全,符合法规 ? 禁止计算错误 ? 避免抄写错误 ? 防止遗漏 u 参见章节2.2和2.4 结果质量 ? 提高可再现性 ? 增强可重复性 u 参见章节2.1和2.2 高效 ? 扩展工作周期 ? 减少劳动力时间 u 参见章节2.2 自动化滴定 图1:提升滴定自动化的4个因素 自动化指南52. 为什么需要自动化? 2.1 精确取样 C 从一开始就确保结果的质量 精确的结果与精确的样品制备是分不开的.为了获得完全准确的少量样品需要足够的培训和时间.例如,电镀和表面处理为了获得高质量的产品,必须准确监控电镀池的组成.为了达到最好的电镀效 果,电镀池中酸,过氧化物和其他组成的浓度非常高,执行准确和可行的滴定所需的样品量非常小(例如0.5mL),而且腐蚀性强,难于处理. 这一问题可以由合适的移液管或者自动化液体处理器和自动取样仪器解决.其他行业的一些危险样 品,例如化工和石化样品或者活性药物和生物技术成分的样品,同样可由这些仪器来处理. 准确而重复(甚至从一个操作人员到下一个操作人员)地移取如此少量的液体需要足够的培训,时间和耐 心.使用Rainin空气转换式移液器,连续分配或Pipet-Lite移液器,良好的移液操作规范全面,系统的探 讨最大限度地实现移液的准确性和重复性.请参见: www.mt.com/gpp. 对于自动化液体处理解决方案,梅特勒-托利多InMotionTM 自动进样器,Liquid Handler和超越系列滴定仪可 提供有效和高效的液体取样,完善复杂滴定分析的灵活性. 图2:T50和InMotion自动进样器的分液滴定 Liquid Handler的分液功能可移取任何从0.1 到20mL体积的液体,甚至多个不同体积需要重复滴定的分液 溶液也是可行的.溶剂添加和废液排放也可通过各种泵自动实现. 方法选择和样品信息可以通过条码扫描器自动集成在InMotion和LabX? 的SmartCodesTM ,只需将条码标签 贴到合适的样品瓶,并启动一键测定,便可将整个系列的样品进行高效且防错滴定. 自动化指南62.2 安全样品称量 C 避免重复和修改 流程优化是实验室的关键.SmartSample? 滴定称量系统的RFID技术提高了滴定自动化的效率.贴在滴定 杯上的芯片可以实现样品信息无线传输,消除抄录和排序错误. 使用RFID技术,在称量滴定样品时,SmartSample工作流程允许用户在天平上直接输入样品信息(ID)和其 他变量.只要所有信息输入天平后,包括样品重量在内的所有参数会传输到SmartSample芯片上,操作 人员无需在滴定仪上再次输入,节省下的时间可用于处理其他任务,进而提高工作效率.SmartSample 芯片既可以直接贴在滴定杯上,也可以放在可更换杯套里. 将样品ID和重量传输到滴定杯芯片上,避免了混淆错误.当在滴定仪上输入样品信息时,既可避免样品 ID和重量混淆,又可避免在InMotionTM 自动进样器上放置错误的位置. 不论您的滴定杯是选择清洗还是丢弃,SmartSample都有为您实验室订制的解决方案.如果滴定杯选 择手洗,可以将RFID芯片直接黏在滴定杯上,如果使用一次性滴定杯或者需要在清洗机中清洗的滴定 杯,可以选择可更换式杯套. 使用SmartSample优化了重复性工作,进而改善了实验室的工作流程,可以为检测实验室等这些高处理 量的实验室带来巨大的效益. 2.3 保护样品和操作人员 C 操作安全 实验室在处理易挥发性的样品和溶剂,难闻气味和难溶解的样品时面临诸多挑战,既要防止样品损失 又要保护操作人员安全.防止样品损失是保证滴定准确的重要步骤,尤其是处理易挥发性样品. 图3:带CoverUp揭盖系统的InMotion自动进样器 石油化工产品所用的滴定溶剂通常都是有机溶剂.甲苯,氯仿,冰醋酸,二氯苯等不但会产生令人不 愉快的气味,而且对人体健康构成潜在的威胁.InMotion自动进样器的CoverUpTM 自动揭盖装置可以简单 高效的保护操作人员的安全并防止有害溶剂和烟雾的挥发.只要简单地把盖子盖在滴定杯上,分析前 InMotion自动进样器会自动将盖子移开,滴定后会快速地盖好. CoverUp系统不仅保护操作人员,而且通过减小或避免挥发来保护挥发性样品.如果与水浴转盘以及外 部恒温水浴结合,可以进一步防止挥发样品的蒸发.按照ASTM和DIN标准,需要控制温度在4?C的应用 自动化指南7(例如甲基硫醇和溴指数),通过水浴转盘可以实现自动化操作.可升高温度的水浴转盘有助于困难样品 的溶解,例如原油或者用过的机油.通常需要添加氯仿促进溶解的这些样品,在更高温度时,很容易 溶解在标准的ASTM D664溶剂中.InMotion自动进样器不仅能实现自动化的程序,而且结合必要的配件 可以处理多种棘手的问题. 2.4 符合法规 C 遵守法规 为了提高和维护流程和产品的质量,安全和有效性,制定了越来越多的法规.制造企业必须严格遵守 和执行这些机构(如FDA,卫生部,OIML和行业协会)的法规. 工作流程自动化是实现合规安全性措施之一.为了符合特定的法规要求,最初建立了工作流程,因此,后续在自动执行该流程时也必须是合规的. ? 标准规定需要测量空白值,例如ASTM D664.为了严格遵守这一规定,自动空白测定方法可以集成在 每个样品系列中,参见图6解释. ? 如果标准规定pH电极的响应时间和最小斜率,滴定方法必须在电极满足条件的情况下才能执行操 作. 另外,如果标准规定使用新校准的pH电极,方法必须设置为每次测量前自动执行电极的校准. ? 为了确保在25?C时测量pH值和电导率值,方法必须设置为当样品温度达到25?C(例如±0.5?C)时才能 接收测量值.如果使用带水浴转盘的InMotion自动进样器,整个流程是完全自动化的,完全满足规定 要求.参见梅特勒方法M659[4] ? 良好的实验室管理规范(GLP)规定,只有滴定度和有效期完全符合要求的滴定剂才可以被使用.例如,滴定剂的滴定度范围为0.95 <