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离子色谱法检测饮用水中的无机阴离子 ― 美国国家环保局 方法简介 下美国戴安 公司中国服务 中心 , 质 控制 每个 实验室 使用此方法 时需要履行质量控 制程序 , 此 程序应 与实 验室 条件侧试结合起来 , 每组 分析 中的均应包括 空 白样 、 校正标准等 质量控 制样 品 使用 本方法之 前 的定量基础 如果检测 浓度与实际 值 的偏 差超过 土,此方法不 被认 可,而导致误差 的原 因应在进行检 出限测定之前被消除或 修正 方法检 出限 所 有分 析方法 都应建立 方法检出 限,试剂水 空 白样 中离子浓 度的一倍即为估计 的仪器 检出限为了测 定 方法 检 出限 , 应重 复进样 次,按照 以 下公式计 算式中,一.

一时置信度下 的数值 , 重复分析 时的标准偏 差 方法 检 出限每 个 月测 定一次,更换 操作 人员或仪 器 操作环 境发生显著变 化时 , 也要重新测 定 方法 检 出限 实验室性 能评 估,实验室 试剂 空白每组分 析数据 中至 少要 有 一个 空 白样 , 其数据用 于 评估来 自实验 室 环境 的污染如果 数值超过 方法检 出限 , 在正 式分 析之前,实验室 或试剂 的污 染要被 清除 , 实验室 加标 空白加入 的浓度应接近 实际 样 品的浓度 , 回收 率以百分 比的形式计算 二 仪器性 能检 查 溶液 初始 校正检查标准可 以作为被用 于核 查仪器性 能,通过计算样 品峰的高斯 因子 可以 准确评估色 谱性能 该值应在 一之间一一火〔〕〕式中,峰宽 的,峰宽的 在 日常分析期 间,应监测保 留时间的变化 , 虽然重新配制淋洗液 有可能引起保 留时 间的变化 , 但是 当 其变化幅度 大于 时说 明仪器存在 问题,如流 速设 置等目标离子的淋洗顺 序应 与分离柱 的测 试谱 图相 同,如果保 留时间缩 短至初始状 态的 时,需要 清洗 或更换分离柱 分析 回收 率和 数据质量的评价 , 实验室 加 标样 品 加入 浓度 不能 低于 最低样品浓 度的 , 不 能高于 最 高样 品浓度的倍,用于加标 的溶液应 与 用于 校正标准的溶液储存方法相同 以百 分 比形 式计算回 收率的公式如下 一,一式中,一回收 率,,

一加标浓 度,一背景浓 度,一加入 的实际浓 度,校准和标 准,估计线性 范围线性 范 围应 该覆 盖样 品 的浓 度范围,并且 不超过最高浓 度的倍,例如 矛的期离子色谱法检测 饮用 水 中的无 机 阴离子 浓度 范围是 一・一', 校正 标准的范 围应 在一・一'之间如果定量范 围较大 , 有必 要 建立两条 校正 曲线 一个数量级的校 正 曲线至 少由点组成 , 两个数量级的至 少由点组成 峰面 积与峰高相 比,在定量方面更具有优势 不过 , 基 线不 稳定对峰面 积 的影 响要 大于 峰高 每个工 作 日和 更换淋洗液时必 须使用 标样对校 正 曲线进 行验 证,每次分析样品前 、 当 中及分 析结束 后 都要进行标样分析 实验步 样 品从冰 箱取 出,开始分析前应在室 温 下放置 使用 的塑 料注射器 , 抽取样品后 , 经拜滤膜过 滤后 , 进 样分 析 如果样品的分析结 果超 出校 正范围,应适 当稀释后重新分析 或者配制三个新的校 正浓度以建立 独立的高 浓度曲线 , 其 中一 点应在样 品 估计浓 度附近 时 间窗 的宽度 设定以倍于 保 留时 间的 标准 偏差 为 依据 分 析共淋洗 的样 品峰时 , 应适 当稀释淋洗液 , 这将延长样 品峰的保 留时间并降低其 响应值 , 峰形变 矮变宽 , 进而 影 响到 方法检 出限 数据分析与计算 以 峰面积 为响 应值 , 对 应标样浓 度绘 制一 条校 正 曲线 , 将样品的响 应 值与校正 曲线 比较 , 计算样品 浓度 一,…轰勺〔城仪〕〕"""''厂了一一,了一加产实验条件 仪器分离柱 检侧器 抑制器 淋洗液 流速进样量 图 高离子强度水样中 厂 的测 定样品峰 牙以〕一离子 色谱仪 矛压一一阴离子分 离柱 一压电导检测器 自身再生抑 制器 于・一于川一录以泥限一・"・一・一・・一・阴・一滩一・・一・・一・一