编辑: yn灬不离不弃灬 | 2019-07-04 |
40 分钟 ,
18 O:
20 小时) , 整批样品的分析就可以开始了.应用定量环反复进样(1 -
2 分 钟重复一次)能获得与双路进样媲美的分析精密度. 作为一种选择,可以把 TC / EA , 一个定量高温碳裂解元素分 析仪,与GasBench II 连接,这样只进样亚微升的水就可以做 高精度的 D / H 和18 O 同位素比分析.
200 ?L 液体样品 螺旋盖 分析 把200 ?L 样品 装入样品瓶 把所有样品瓶装入自 动进样器样品盘 所有样品瓶都自动被 置换 D 从水中转 移到顶空氢 气(H2 )中He He+H2 铂催化剂 平衡
40 分钟 开始数据采集程序 采取不同的程序准备样品瓶.先在空瓶中装入三滴磷酸(大约3微升)然后用垫片密闭样品瓶,瓶中的空气会自动地被纯 净氦气置换.最后,海水样品用一次性密封针注入样品瓶.在 短暂的反应时间以后,每个样品瓶中顶空的 CO2 会和其它的 GasBench II 应用一样采用同样的数据采集程序被自动地分析.
5 碳酸盐中 δ18 O 和δ13 C 的测定 在过去的
50 年中,碳酸盐中 δ18 O 和δ13 C 的测量一直都是稳定同位素 的主要应用之一.有孔虫类的分析, 在一切意义上都是要求最严格的应用 之一,不仅要求高精密度,还要求高 通量. 自动稀释的原理 Thermo Scientific GasBench II 数据采 集,十个样品脉冲, 自动稀释机制在第 一个脉冲后启动 碳酸盐反应配件包 GasBench II 的碳酸盐模式采用独立酸淋原理,使用全自动化 酸滴定系统.碳酸盐选件配置包括一个微升泵,可以把无水磷 酸(103 %)注入样品瓶.双针设置保证了每个样品有同样的 反应和分析条件.许多实验室都演示出每天
80 样品(包括
14 个质量控制的标准物质)的日常分析能力. 整体上,能获得 δ
18 O 的精密度为 0.08 ‰, δ13 C 的精密度 为0.06 ‰ 自动稀释机制 GasBench II 具有独特的计算机控制的自动稀释机制.如果第 一个样品峰 的高度超过了预先设置的阀值(如,
20 V) , 自动稀释机制就会启动使接下来的峰高降低为原有的百分之 七十.稀释是通过开放分流机制(open split)在进入离子源以 前实现的,这样就避免了任何破坏样品气体完整性的可能. 这个自动稀释能力使以往过于大量的样品的分析成为了可能. 这个能力 在样品前处理上有明显的优越性,因为它大 大地降低了对耗时的称样的要求,而且开拓了未知量的碳 酸盐(如,带碳酸盐的全岩样品)分析的可能性. 加样 He He+ 样品 第一个样品脉冲超过阀值 自动稀释机制启动 到IRMS 稀释 开 稀释 关 加样 步骤
1 5
5 9
9 13
13 12
12 16
16 1
1 4
4 8
8 步骤
2 定量加酸 定量加酸
5 6 GasBench II 由用户可编程的自动进样器 (1), 气体采集系统 (2), 免维护除水系统 (3), 定量环进样系统 (4), 等温气相色谱仪 (GC) (5),一个活动开口分流接口 (6),一个带三路参考气体接头的参 考气体进样系统 (7),一到两个选件配置的液氮冷凝阱组成.自 动进样器可以配置多种样品盘.一个精密的自动调温样品盘用 于碳酸盐和水平衡. 气体采集系统由一根双孔针向样品瓶添加微量氦气气流,达到 稀释和置换样品气体的目的. 样品气体中的水分在通过扩散阱时去除.样品气体通过定量环 详细的技术资料 进样器进入色谱柱,通过色谱柱各种分子得到分离.参考气体 进样系统实现了每个样品相对于同位素标准的精确回归.这个 系统的设计是为了无人的高通量测试,从而保证了卓越的效率 和可靠性. GasBench II 能用于 CO2, N2O, O2 或N2 的同位素特性分析,可 以覆盖