PDF《赛默飞顶空气相色谱分析血液中的乙醇》

赛默飞顶空气相色谱分析血液中的乙醇 邓桂凤 余天 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 近几年来 , 随着我国机动车的保有量越来越大,驾驶机 动车所引起的交通事故逐年增多,其中酒后或醉酒驾驶 引起的交通事故占了很大一部分,且多为恶性事故,为 公共安全带来隐患.

为此,我国《道路交通安全法》第 九十一条规定,饮酒后驾驶机动车的,追究民事责任, 而醉酒驾驶机动车的,由公安机关交通管理部门约束至 酒醒,吊销机动车驾驶证,依法追究刑事责任.按照标 准,对于认定酒后驾驶、醉酒驾驶,并不是根据行为人 的意识状态,而是根据血液中的酒精含量来确定:车辆 驾驶人员血液酒精含量大于或等于 20mg/100mL,小于 80mg/100m1 的,属于酒驾;

血液酒精含量大于或等于 80mg/100m1 的,属醉驾.目前,人体血液中酒精含量的 准确检测,国际上采用顶空色谱法.随着新《交通法》 的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法 定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段. 本文是基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ T849-2009)而开发的顶空气相色谱法进行的血液中的乙 醇含量的检测 [1] .本方案检测方法先进,仪器配置合理, 操作简单,结果可靠,可供各级公安部门及司法鉴定中 心参考. 实验部分 主要仪器设备与试剂 仪器:Trace GC

1310 气相色谱仪(ThermoFisher),Triplus300 顶空自动进样器. 试剂:叔丁醇,乙醇;

样品:人酒后血液样品 关键词 HS-GC,乙醇,血液 Application Notes C_GC-18 对照液及供试液的配制 对照液: 吸取10.04mL 或称取8.008g 无水乙醇标准品置于 100mL 容量瓶中,添加纯净水至刻度,混匀,得8000mg/100mL 乙醇储备液,将储备液逐级稀释得到浓度 为400mg/100mL 的对照品储备液. 逐级稀释对照储备液, 获得系列浓度对照工作液,浓度分别为 200mg/100mL、 100mg/100mL、80mg/100mL、20mg/100mL、10mg/100mL. 内标工作液:准确称取 1.050g 叔丁醇标准品(含量不小 于99.5%) 置于 500mL 容量瓶中, 添加纯净水至刻度, 混匀, 得200mg/100mL 叔丁醇标准使用液. 待测样品及加标回收率样品的制备 吸取 0.50mL 待测全血两份,分别加入样品瓶内,各加入 0.10mL 叔丁醇标准使用液,密封混匀后,待进样. 0.494mL 待测全血, 平行3份, 分别添加6μL 浓度为2000mg/100mL 的乙醇标准使用液,再分别添加 0.10mL 叔丁醇 标准使用液,按上述方法平行操作.

2 样品的测定 仪器条件见表 1. 色谱柱及柱温 DB-FFAP,

30 m, 0.32 mm, 1.00 μm 柱温:70℃(恒温 8min) 检测器类型、工作参数 FID 检测器,检测器温度 250℃ 氮气 : 氢气 : 空气 =40:35:350 (mL/min) 载气类型及流速 氮气,恒流模式,流速:1.0mL/min 进样方式及进样体积 孵化炉温度:70 ℃ Manifold 温度:105 ℃ 传输线温度:115 ℃ 孵化时间:15 min 吹扫:进样后吹扫流量

30 mL/min,0.5 min 恒流进样模式 SSL 进样口,进样模式:split, 进样口温度:200℃,分流比 30:1 进样体积:1mL(定量环) 结果 方法的线性关系 取2.2 项下的系列浓度标准溶液 0.5mL,分别加入 0.1mL 的叔丁醇内标液,密封后混匀进样.由低浓度至高浓度 依次进样检测,以乙醇峰面积和内标叔丁醇峰面积比为 纵坐标,乙醇浓度为横坐标作标准曲线线性回归.结果 表明,目标物乙醇和内标叔丁醇峰形良好(图1),在10mg/100mL ~ 200mg/100mL 范围内乙醇呈良好线性关系 (R2 =0.9993,见图 2). 图1. 乙醇(5.60min)及内标叔丁醇的色谱图(4.86min),浓度为 10mg/100mL 图2. 乙醇的线性 表1. 仪器参数设置 图3. 由上而下分别为样品及加标回收率样品的色谱图 表2. 方法的线性关系、定量限 表3. 方法回收率和精密度数据 化合物 保留时间 min 线性范围 mg/100mL 相关系数 R2 定量限 mg/100mL 乙醇 5.60 10.00-200.00 0.9993 10.0 方法精密度和回收率的测定 按照 2.3 项下方法制备