PDF《磁性石墨烯的制备初探》

将装有氧化 石墨烯的坩埚和炉塞放置于高温管中, 将高温管式炉 的盖子轻轻盖上,通入氩气,打开高温管式炉的总开 关;

将升温时间均设置为

1 min,温度设置为

900 ℃, 启动开关,开始加热;

实验结束后关闭开关,关闭氩 气阀门, 打开高温管式炉盖子, 取出还原氧化石墨烯. 1.5 片状石墨烯的制备 采用化学还原氧化石墨烯,实验采用维生素 C 作为还原剂,既环保且还原能力较强.具体步骤为: 先将油浴锅温度设置为

95 ℃;

在上述制得的氧化石 墨烯溶液中加入维生素 C,加入氨水将溶液的 pH 值 调至 9~10;

当油浴锅温度升高到

95 ℃时将溶液放入, 油浴

2 h;

待溶液冷却后放入烘箱中进行烘干. 1.6 磁性石墨烯的制备 采用聚电解质包覆技术和层层组装技术制备磁 性石墨烯的步骤主要分为

8 步[21] : 称取一定量的石墨 烯以及 PSS 加入烧杯中,加入去离子水使之达到

50 mL,然后使用磁力搅拌机搅拌

30 min;

搅拌完成后, 取出磁石,将混合溶液进行超声处理

30 min,超声功 率设定为

15 W;

经超声后发现,原先不溶于水的石 墨烯已经可溶于水中,放入

50 ℃烘箱内烘

12 h;

通过3次高速离心(12

000 r/min),每次

30 min,除去多 余的 PSS;

将离心得到的上清液倒掉,取下层溶液, 加入去离子水中后倒出烧杯,加入定量 PDDA 以及 去离子水至

50 mL,再用磁力搅拌机搅拌

30 min;

同 步骤 2,进行

30 min 的超声处理,超声功率设定为 ・34・ 包装工程2017 年7月15 W;

通过

3 次高速离心(12

000 r/min), 每次

30 min, 除去多余的 PDDA;

将离心得到的上清液倒掉,取下 层溶液, 加入去离子水中后倒出烧杯, 加入微量 Fe3O4 分散液,再用磁力搅拌机搅拌

30 min,得到磁性石墨 烯溶液. 1.7 性能表征 1)磁性石墨烯的宏观观察.取适量溶液导入

10 mL 离心管中, 使用磁场强度为 0.3~0.5 T 的磁铁模拟 磁场, 将磁铁放在离心管外侧验证用聚电解质层层包 覆技术是否能成功地对石墨烯进行磁性功能化. 2)磁性粒子在石墨烯表面的分布特征分析.将 试样进行适当的稀释,滴一滴在玻片上,然后在磁场 (磁感应强度为 0.3 T)作用下进行干燥.用光学显 微镜分别以

200 倍和

500 倍对试样进行观察.

2 结果与分析 2.1 磁性石墨烯的宏观观察 在磁感应强度为 0.3 T 的均匀磁场作用下,石墨 烯均能被磁铁吸附,进行重新定向排列.具体吸附现 象以试样

3 为例,见图 1.石墨烯在经过 PSS、PDDA 以及 Fe3O4 溶液处理后,在其表面已经附着上了一层 纳米 Fe3O4 金属离子(图1a) .当将磁铁靠近管壁, 附着金属离子的石墨烯朝着磁场方向迅速移动, 数秒 后, 所有的石墨烯随着金属离子都附着在靠近磁铁的 管壁上,管内的溶液由黑色变为无色(图1b) .实验 说明所制备的石墨烯带有磁性. a b 图1石墨烯定向排列的宏观表征 Tab.1 Macroscopic characterization of self-aligning graphene 2.2 磁性粒子在石墨烯表面的分布特征 磁性石墨烯的光学显微表征见图 2,放大

500 倍 对试样进行观察.将试样 1(粉状石墨烯)与试样

2 (片状石墨烯)进行对比,试样

1 中的石墨烯具有明 显的定向排列效果, 而试样

2 中的石墨烯定向排列现 象并不明显.可见,在相同实验条件下,粉状石墨烯 比片状石墨烯的定向排列效果明显.同样,与试样