编辑: 摇摆白勺白芍 | 2019-07-04 |
1 前言 AnalysisLab Pre IC 样品前处理柱产品适用于对样品进行分析物的固相萃取 和样品的基体消除.
所谓的样品基体去除是指利用样品中基体组分与样品前处理 小柱中的固定相之间的也有结合使基体中的干扰组分保留在样品前处理小柱上, 而被分析物则不被保留直接通过样品前处理小柱,从而进行后续的分析测定.这 样就可消除样品基体中共存组分对测定的干扰. 对于分析物的直接固相萃取方法 则是将分析样品的溶液通过样品前处理小柱时, 分析物由于特有的结合作用被直 接保留在样品前处理小柱上, 而样品中的基体组分则不被保留,从而通过样品前 处理小柱, 随后再使用合适的洗脱剂将萃取于样品前处理小柱上的被分析物洗脱 下来进行后续的分析测定, 这种方法也可达到分析物富集和样品基体去除的作用. 新的超声波焊接技术的应用,彻底解决了压力大引起的柱体崩开的问题. 同时规格柱容量的前处理小柱可以使基体的消除更加彻底. 表1为AnalysisLab Pre IC 样品前处理柱及其应用 柱类型和规格 功能团 应用示例 AnIC-A(1.0cc) HCO3 - 型季胺盐 强保留阴离子的去除,溶液 PH 的调节 AnIC-Ag(1.0cc) Ag + 型磺酸盐 卤素阴离子的去除 AnIC-Ag/H(1.0cc) Ag + 型磺酸盐+磺酸 卤素阴离子的去除,过量 Ag + 的去除 AnIC-Ba(1.0cc) Ba 2+ 型磺酸盐 SO4 2- 的去除 AnIC-H(1.0cc) 磺酸 阳离子 (重金属) 的去除, 碱 性溶液的调节 AnIC-RP(1.0cc) 二乙烯基苯 疏水性化合物的去除,以及 含有亲水基团的疏水性物 质,如芳香族化合物 AnIC-Na(1.0cc) Na + 型磺酸盐 阳离子(重金属)的去除
2 AnalysisLab Pre IC 样品前处理柱的应用 AnalysisLab Pre IC 前处理柱 2.1 AnalysisLab Pre IC 样品前处理柱的预处理 为了获得最佳的分析结果,在使用 AnalysisLab Pre IC 样品前处理柱时应遵循 如下原则. 1) 在使用手动进行样品预处理时,为了对样品前处理柱提供必要的压力,应 该使用 5mL 大小规格的注射器. 2) 为了除去样品前处理柱上的微量离子性污染物并对柱填料进行预处理, 应 该在使用前按照表
2 所列的合适体积的去离子水或其他适当的溶剂对样 品前处理柱进行冲洗. 当进行低浓度分析物的样品前处理时(如用定量环进行 100ppb 到1ppm 的Cl - 预处理) ,应该首先按照表
2 推荐的方法对样品前处理柱进行冲洗. 然后再用 2mL 去离子水冲洗,并将此过柱液注入注射进样进行离子色谱 的空白实验.如果空白值太大,表明前处理柱的冲洗不够充分,此时应该 对前处理柱进行重新冲洗并测定空白进行检验. 3) 为了使柱床的处理效果最佳化, 应该按照表
2 推荐的流速使样品溶液通过 样品前处理柱. 对于基于吸附原理的样品前处理过程,只有当样品溶液的 流速小于 4.0mL/min 时前处理柱的柱床才能获得最有效的利用;
而对于 基于离子交换原理的样品前处理过程,只有当样品溶液的流速小于 2.0mL/min 时,前处理柱的柱床才能获得最有效的利用.而当处理的样品 溶液的量小于最大容量时,则过样速度可适当加大. 4) 不管是处理样品溶液还是标准溶液,都应该将最初的流出液弃去不用.例如,将样品溶液加入 5mL 的注射器中后,应该将最先流出的 3mL 流出液 弃去后,再收集下边的 2mL 流出液,用来进样进行离子色谱测定. AnalysisLab Pre IC 前处理柱 5) 如果要被除去的物质为有色物资或其他人眼可观察到的物质(如AgCl 沉淀) ,则样品前处理柱一直可使用到有色带扩展至距离样品前处理柱出口 3/4 处.在某些特殊应用情况下,如果想得到该前处理柱的绝对最大上样 容量, 则可让样品溶液一直通过该前处理柱,并用适当的检测方法进行连 续检测,直到观察到柱的穿透为止. 例如, 为了测定 Pre IC-Ag 前处理柱对于 Cl - 的穿透体积, 可将许多份 2mL 的Cl - 溶液在压力推动下通过该前处理柱,并使流出液不断流进盛有 5- 10mL0.1N AgNO3 的烧杯中,当观察到 AgCl 沉淀首先生成时,则发生了 前处理柱的穿透,此时所通过的样品溶液的体积就是该体系的穿透体积. 6) 应该注意前处理柱 必须在垂直的情况下使用,这样对于样品的前处理才 会取得最理想的结果. 表2AnalysisLab Pre IC 样品前处理柱的预处理方法 柱类型规格 冲洗试剂 冲洗试剂体积 (mL) 最大流速 (mL/min) 要弃去的流出液体积 (mL) AnIC-A 1.0cc 去离子水