PDF《柱后衍生-高效液相色谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1025-2019 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法 Solid waste― Determination of carbamate pesticides― Post-column derivatization- high performance liquid chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准. 2019-05-18 发布 2019-09-01 实施 生态环境部发布i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 干扰和消除.2

5 试剂和材料.2

6 仪器和设备.3

7 样品.4

8 分析步骤.6

9 结果计算与表示.7

10 精密度和准确度.8

11 质量保证和质量控制.9

12 废物处理.10 附录 A (规范性附录) 方法检出限和测定下限

11 附录 B (资料性附录) 方法精密度和准确度

13 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》, 保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的测定方法, 制定本标准. 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中10种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相 色谱法. 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订. 本标准起草单位:浙江省环境监测中心. 本标准验证单位:广东省环境监测中心、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心 站、绍兴市环境监测中心站、浙江环境监测工程有限公司和中检集团理化检测有限公司. 本标准生态环境部2019年5月18日批准. 本标准自2019年9月1日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法 警告: 实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害, 溶液配制及样品前处理过程应在 通风橱内进行;

操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱 法. 本标准适用于固体废物及其浸出液中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、 涕灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、甲硫威等

10 种氨基甲酸酯类农药的测定. 当固体废物取样量为

10 g,定容体积为 1.0 ml,进样体积为

15 μl 时,10 种氨基甲酸酯 类农药的方法检出限为 0.001 mg/kg,测定下限为 0.004 mg/kg.当固体废物浸出液取样体积 为100 ml,定容体积为 1.0 ml,进样体积为

15 μl 时,10 种氨基甲酸酯类农药的方法检出限 为0.1 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L.详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. HJ

782 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T

20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T

298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T

299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T

300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3 方法原理 固体废物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩,浸出液样品 经固相萃取柱富集、 净化、 浓缩, 用液相色谱柱分离后, 在碱性条件下水解生成甲胺 (式(1) ) , 与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质 (式(2) ) , 用荧光检测器检测. 根据保留时间定性, 外标法定量. (1)