PDF《食品安全国家标准 食品中锑的测定》

中华人民共和国国家标准GB5

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1 6 食品安全国家标准 食品中锑的测定

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2 3发布

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2 3实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5

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6 Ⅰ 前言本标准代替 G B / T5

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3 《 食品中锑的测定》 . 本标准与 G B / T5

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0 0 3相比, 主要变化如下: ― ― ―标准名称修改为 食品安全国家标准 食品中锑的测定 ;

― ― ―样品前处理增加了压力罐消解法;

― ― ―还原剂增加了硫脲 - 抗坏血酸. G B5

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6 1 食品安全国家标准 食品中锑的测定

1 范围 本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱测定方法. 本标准适用于食品中锑的测定.

2 原理 试样经酸加热消解后, 在酸性介质中, 试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化 物, 以氩气为载气, 将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在锑空心阴极灯照射下, 基态锑原子被 激发至高能态, 再由高能态回到基态时, 发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与锑含量成正比, 根据标准 系列进行定量.

3 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为优级纯, 水为 G B / T6

6 8 2规定的二级水. 3.

1 试剂 3. 1.

1 硝酸 ( HNO 3) . 3. 1.

2 过氧化氢 ( H2O 2) . 3. 1.

3 盐酸 ( HC l ) . 3. 1.

4 硫酸( H2 S O 4) . 3. 1.

5 高氯酸 ( HC l O 4) . 3. 1.

6 硫脲[ ( NH2)

2 C S ] : 分析纯. 3. 1.

7 碘化钾( K I ) : 分析纯. 3. 1.

8 抗坏血酸( C 6H8O 6) : 分析纯. 3. 1.

9 硼氢化钾( K B H4) 或硼氢化钠 ( N a B H4) . 3. 1.

1 0 氢氧化钾( KOH) 或氢氧化钠 ( N a OH) . 3.

2 试剂的配制 3. 2.

1 硝酸 - 高氯酸混合酸(

1 0+1 ) : 分别量取硝酸5

0 0m L与高氯酸5 0m L, 混匀. 3. 2.

2 盐酸溶液( 1+9 ) : 量取5 0m L盐酸, 加入到4

5 0m L水中, 混匀. 3. 2.

3 硫脲 - 抗坏血酸溶液: 分别称取1 0g硫脲、

1 0g抗坏血酸, 溶于1

0 0m L水中, 混匀. 3. 2.

4 硫脲 - 碘化钾溶液: 分别称取2g硫脲、

1 0g碘化钾, 溶于1

0 0m L水中, 混匀. 3. 2.

5 氢氧化钾溶液( 2g / L) : 称取1g氢氧化钾, 溶于5

0 0m L水中, 混匀, 临用现配.该溶液中的氢氧 化钾也可用氢氧化钠代替. 3. 2.

6 硼氢化钾碱溶液(

2 0g / L) : 称取1 0g硼氢化钾, 溶于5

0 0m L氢氧化钾溶液( 2g / L) 中, 混匀, 临GB5

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6 2 用现配.该溶液中的硼氢化钾也可用等摩尔数的硼氢化钠代替. 3.

3 标准品 锑标准溶液:

10 0 0m g / L.或其他经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锑标准溶液. 3.

4 标准溶液的配制 3. 4.

1 锑标准中间液(

1 0 0m g / L) : 准确吸取1m L锑标准溶液(

10 0 0m g / L) 于1 0m L容量瓶中, 加水 定容至刻度, 混匀. 3. 4.

2 锑标准使用液( 1.

0 0m g / L) : 准确吸取1m L锑标准中间液(

1 0 0m g / L) 于1

0 0m L容量瓶中, 加 水定容至刻度, 混匀. 3. 4.

3 锑标准系列溶液: 分别准确吸取锑标准使用液(1.

0 0 m g / L)

0 m L、 0.

1 0

0 m L、 0.

2 0

0 m L、 0.

4 0 0m L、 1.

0 0m L和2.

0 0m L于1

0 0m L容量瓶中, 加入少量水稀释后, 加入1 0m L盐酸溶液( 1+9 ) 、

1 0m L硫脲 - 碘化钾溶液或硫脲 - 抗坏血酸溶液, 加水定容至刻度, 混匀.此锑标准系列溶液的质量浓度 为0μ g / L、 1.