PDF《纳米 TiO2-xNx 薄膜的制备及抗菌性能分析》

薄膜;

抗菌 中图分类号: R783.1 文献标志码: A 文章编号: 1673-4254 (2012) 07-0952-04 doi: 10.3969/j.issn.1673-4254.2012.07.010 http://www.cnki.net/kcms/detail/44.1627.R.20120620.1446.010.html Abstract: Objective To prepare a nano-TiO2 film and characterize its antibacterial properties for dental application. Methods The TiO2-xNx antibacterial film was prepared by radio frequency (RF) magnetron sputtering. The crystal structure and surface morphology of the film were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and EDS, and the antibacterial properties of the film against common dental pathogenic bacteria were evaluated. Results The TiO2-xNx antibacterial film presented with an anatase phase with a mass ratio of nitrogen of 0.13% and compact and smooth surface. Antibacterial assay of the film showed a resistance rate of 97.79% against Streptococcus mutans, 49.42% against Actinomyces viscosus, and 96.84% against Candida albicans. Conclusion The nano-TiO2-xNx film shows strong antibacterial effects against common dental pathogenic bacteria and can be used as a novel antibacterial dental material. Key words: nano-TiO2-xNx films;

antibacterial properties;

dental materials 基础研究 ・ ・952 李娜,等.纳米TiO2-xNx薄膜的制备及抗菌性能分析 第7期1材料和方法 1.1 实验材料和仪器 医用不锈钢基片 (

1 cm*1 cm ) , 氧化钛陶瓷靶 (成 都超纯公司) , JZCK-580高真空多功能磁控溅射设备 (辽宁聚智科技发展有限公司) , X射线衍射仪 ( Riguku D/MAX-2400 型, 日本) , 场发射扫描电镜 ( Hitachi S-4800, 日本) , Noran能谱仪 ( EDS ) (美国热电公司, 分 辨率12 keV ) . 1.2 实验菌株 变形链球菌ATCC25175, 粘性放线菌ATCC15987, 白色念珠菌ATCC10231. 1.3 抗菌薄膜的制备 利用JZCK-580高真空多功能磁控溅射设备在医 用不锈钢基片上沉积TiO2-xNx薄膜.沉积前不锈钢基片 用40 g/L NaOH、

25 g/L NaCO

3、

50 g/L Na3PO4 ・ 12H2O和7.5 g/L Na2SO3配制而成的90 ℃混合液恒温超声清洗

25 min, 表面无水珠后, 取出并放入盛有丙酮溶液的烧 杯, 超声清洗20 min, 清洗干净的基片浸泡在装有丙酮 的烧杯内备用. 溅射前Ar气预溅射10 min以去除靶表面污染物. 实验中本底真空为1.0*10-3 Pa, 工作气压为1.0 Pa, 氩气 和氮气质量流量比为30 ∶ 1, 射频溅射功率为300 W.将 溅射获得的TiO2-xNx薄膜基片置于高温箱式电阻炉内在 氮气气氛 (保护气体) 中进行退火处理, 退火温度控制在

450 ℃, 得到抗菌TiO2-xNx薄膜. 1.4 薄膜的表征 使用日本理学Riguku D/MAX-2400型X射线衍射 仪(X-ray diffraction, XRD ) 对TiO2-xNx抗菌薄膜进行结 构分析;

用日立公司 Hitachi S-4800 场发射扫描电镜 ( scanning electron microscopy, SEM ) 对TiO2-xNx抗菌薄 膜表面形貌进行观测;

用扫描电镜附带的能谱分析仪 ( energy dispersive spectrometer, EDS) 分析元素组成. 1.5 薄膜抗菌性能 分别用移液枪吸取0.3~0.4 ml液体培养基, 滴入装 有变形链球菌、 粘性放线菌和白色念珠菌冻干粉的安瓿 瓶.将全部的菌悬液移入试管, 用液体培养基稀释至

5 ml, 于37 ℃培养48 h.将复苏的菌株接种在培养基平 板上, 分别于37 ℃ (变形链球菌、 粘性放线菌) 和28 ℃ (白色念珠菌) 恒温培养箱内培养24 h, 取单菌落染色形 态学鉴定为培养物.分别取变形链球菌、 粘性放线菌和 白色念珠菌配制成 1.5*106 /ml 菌悬液.平皿内倒入 50%甘油溶液, 放入三角形毛细管做支架, 依次放置载 玻片、 TiO2-xNx抗菌薄膜基片, 取10 μl菌悬液滴于基片 表面 (