PDF《乙烯及丙烯中微量CO和CO2分析》

Appl i cat i o n N o t es C _G C -2 乙烯及丙烯中微量CO和CO2分析 李景林 刘文民 梁立娜 赛默飞(中国)有限公司 关键词:气相色谱;

CO;

CO2;

控温阀箱 Key words:Gas chromatography (GC);

CO;

CO2;

valve box with temperature control 引言 乙烯、丙烯是工业生产聚乙烯和聚丙烯的原料,而乙烯和丙烯中的CO和CO2是影响聚乙烯和聚丙烯在生产过程中聚合反应的主要杂质.

当CO和CO2 含量增大,在聚合反应中会导致催化剂中毒,出现活性降低、反应速度变 慢,并最终导致生产效率降低,成本增加以及产品质量变差.并且当CO浓度 增加到一定程度后,反应可能会终止.因此,乙烯和丙烯中的微量CO和CO2 检测,是聚乙烯和聚丙烯工业生产过程中必不可少的检测项目. 传统的乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析,是通过一个气体进样阀,将样 品带入分析柱中分离.然后CO,CO2在甲烷转化炉中转化为甲烷,在FID中 检测.这种配置的优点是系统简单,维护方便.但是在实际使用过程中,存 在两个问题:1.大量的乙烯和丙烯气体会直接进入甲烷转化炉中,影响甲烷 转化炉中催化剂的寿命;

2.在实际采样过程中可能会携带一些空气组分,这 些空气组分在分析柱中无法和CO分离.而空气通过甲烷转化炉后,会出现鬼 峰,并最终影响CO定量的准确性. 赛默飞的乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析仪通过配备一个十通反吹阀和 一个六通柱封闭阀,以及一个可以独立控温的阀箱的配置模式,不但完全解 决了以上两个问题,而且方便维护.首先,十通阀进样后,可以反吹乙烯和 丙烯组分,防止它们最终进入甲烷转化炉,影响甲烷转化炉寿命;

其次,通 过柱封闭的方式,将空气和CO完全分离.这样空气通过甲烷转化炉后形成的 鬼峰无法干扰到CO的出峰,完成了CO的准确定量;

最后,通过配备一个独 立控温的阀箱,可以将预柱放置在阀箱,主分析柱放置在柱箱中.老化色谱 柱时,阀箱和柱箱可以采用不同的温度,从而避免了拆卸色谱柱所带来的困 扰,提供了实验室效率. 实验部分 仪器 乙烯、丙烯中微量CO和CO2分析仪的外观如图1所示,侧面板安装的阀箱放置了所有气体阀以及阀的驱动 器.阀箱同时可以放置色谱柱,用于恒温分析(图2). 而色谱柱箱中可以放置主分析柱,可以用于程序升温和老 化色谱柱(图3).阀箱和色谱柱箱,在分析过程中温度 可以独立控制,互不干扰.详细的流路图请参考图4. 图1 乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析仪外观 图2 阀箱 图3 色谱柱箱 乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析过程中,样品首先 通过十通阀(V1)带入到预分析柱Porapak N中.当CO, CO2流出预分析柱后,十通阀反吹,将乙烯和丙烯反吹放 空.在分析过程中,当CO流入主分析柱分子筛柱后,将 六通阀切换(V2),使得CO2通过阻尼进入到甲烷转化 炉中,转化为甲烷,在FID上进行检测.当CO2检测后, 将六通阀复位,使得CO可以流入甲烷转化炉中,转化为 甲烷后,被FID检测. 实验条件 气相色谱分析条件、阀切换时间及色谱柱信息如表 1~3所示.所使用的标准气体浓度,如表4所示. 表1 气相色谱分析条件 进样口(PKD) Left PKD Right PKD Temperature OFF OFF DCC Mode Constant Pressure Constant Pressure Carrier Gas N2 N2 Carrier Gas

255 kPa 200kPa Pressure

2 检测器 (FID) Left FID (NA) Right FID Base Temperature 250℃ Ignition Threshold(pA) 2.0 Air 350mL/min H2 45mL/min Make up 15mL/min Oven Initial Temperature 100℃ Initial Time 8min Aux2 Temperature 360℃ Valve Oven Temperature 100℃ 表2 阀切换状态及时间表 阀切时间 阀号 状态 0.01 V1 ON 2.60 V1 OFF 1.45 V2 ON 2.60 V2 OFF 图4 乙烯丙烯中微量CO, CO2流路图 表3 色谱柱信息 P/N 描述 数量(PC)