编辑: xiong447385 2019-07-05

1 2

3 4

4 1

2 3

2 3

4 1

3 4

1 2 231.32 247.32 223.15 221.37 57.83 61.83 55.79 55.34 6.49 0.13 4.13 -1.91 -2.36 浸出率/% 33.34 38.63 42.34 40.53 37.71 48.72 47.17 50.28 78.87 63.84 73.58 65.64 66.69 69.55 83.62 82.65 - - - - - - - - - - - - - 表2 L16(4

5 )正交设计试验及结果 Table

2 L16(4

5 ) orthogonal design and intuitive result

40 科技导报 2014,

32 (23) www.kjdb.org 对每组试验的氧化铝浸出率数据进行处理, 可得到硫酸 浓度、 固液比、 浸取时间、 KF 和粉煤灰质量比等因素的级差 图, 如图3所示, 寻找每个因素的最佳参数, 确定最优组合. 由表2及图3可知, 极差: RA=36.

92、 RB=7.

53、 RC=8.

59、 RD= 9.

13、 RE=6.49.由此看来,

4 因素影响的主次关系依次是 A、 D、 C、 B, 即硫酸浓度、 KF和粉煤灰质量比、 浸取时间、 固液比. 图3 浸出率与浸取因素关系 Fig.

3 Relationship of leaching rate with leaching factors (a)酸浓度 (b)固液比 (c)时间 (d)KF和粉煤灰的质量比 由正交试验最优组合条件可知, 同一因素下, 效率因子 值越大, 说明在该水平下的相对指标越好.则由表

2 分析得 知, A因素下ω41, B因素下ω32, C因素下ω33 及D因素下ω44 分别 在各自因素条件下值最大, 但A因素下效率因子ω31 与ω41 影 响相近, 为减少酸的用量、 降低成本, 浸出条件为 A3B3C3D4 较 为合理, 即最适宜的试验条件为硫酸浓度

12 mo1/L、 固液比

1 ∶

3、 浸出时间120 min、 KF和粉煤灰质量比为4 ∶ 100. 本试验结果与相关文献对比, 在没有降低浸出率的前提 下, 助浸剂与粉煤灰的质量比降低 50%, 有毒氟化物的掺量 减少一半, 这大大降低了环境污染[13] .上述正交设计试验中 并未出现最佳浸取条件的组合, 在最佳条件下进行试验, 测 得的氧化铝浸出率为91.2%.该方法与传统的硫酸浸取法[14] 相比较, 铝的浸出率提高了8.5%. 通过对正交试验的数据分析, 得到方差分析结果 (表3) . 方差来源 A B C D 误差 总和 平方和 3932.00 156.14 168.95 174.42 19.15 4450.67 自由度

3 3

3 3

3 15 均方 1310.67 52.05 56.32 58.14 6.38 - F值205.33** 8.15(*) 8.82(*) 9.11(**) - - 临界值 F0.10(3,3)=5.39 F0.05(3,3)=9.28 F0.01(3,3)=29.50 - - - 注: **代表F值大于所有临界值, 为显著影响;

(**)与(*)代表F值置于临界值之间, 为一定影响. 表3 方差分析结果 Table

3 Analysis of variance

41 科技导报 2014,

32 (23) www.kjdb.org 图4 浸出温度对铝浸出率的影响 Fig.

4 Influence of temperature on aluminum leaching recovery 图5 酸浓度对铝浸出率的影响 Fig.

5 Influence of acid concentration on leaching recovery of aluminum 由方差分析可知: 1)通过方差分析的 F 值比较,

4 因素影响的主次关系为 酸浓度 (A) , KF 和粉煤灰质量比 (D) , 浸取时间 (C) 、 固液比 (B) , 这与极差分析结果一致. 2)在4个影响因素中, 酸浓度、 KF和粉煤灰质量比对铝 的浸出率有显著影响, 而时间、 固液比对铝的浸出率有一定 影响. 进行单因素影响试验, 研究酸溶试验铝浸出率的影响因 素, 验证正交试验结果的可靠性. 2.3 酸溶试验单因素的影响 2.3.1 温度的影响 在硫酸浓度为

12 mol/L、 浸出时间为

120 min、 固液比为

1 ∶

3、 KF和粉煤灰的质量比为4 ∶ 100的条件下, 研究浸出温度 对铝浸出率的影响, 结果如图4所示. 从图4可以看出, 铝的浸出率随浸出温度的增加而增大, 当达到体系的沸腾温度 (200℃) 后变化趋于平缓, 铝最大浸出 率为 91.2%.粉煤灰酸溶过程是液固两相之间的反应, 升高 温度, 加快分子运动速度, 降低了溶液黏度, 增大了扩散系 数, 使反应速度增大, 促进了铝浸出[15] ;

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