PDF《Nd 掺杂 V2 O5 / TiO2 低温 NH3 选择性催化还原》

1 实验部分 1.1 催化剂制备 1.1.1 Nd 掺杂 TiO2 的制备 我们采用溶胶~凝胶 法制备 Nd 掺杂 TiO2 载体. 称取 21.8 mL 钛酸四正 丁酯倒入

200 mL 坩埚中? 再加入

1 mL 乙酰丙酮? 最后量取

80 mL 溶有适量硝酸钕的无水乙醇溶液 倒入坩埚? 然后常温利用磁力搅拌器搅拌

1 h? 用第33 卷第1期分子催化Vol.33?No.1

2019 年2月JOURNAL OF MOLECULAR CATALYSIS(CHINA) Feb.

2019 HNO3 调节 pH 值到 2.5? 得到黄色溶胶? 将其放入

40 ℃ 水浴锅中凝胶

4 h? 此时溶胶变为褐色凝胶? 将凝胶置于

90 ℃ 干燥箱中干燥

40 min? 将干燥的 物质放入

550 ℃ 的马弗炉中煅烧

2 h? 马弗炉升温 需2h? 得固体物质? 研磨即得到 TiO2 载体. 同时? 也通过不同温度煅烧载体? 考察载体的煅烧温度对 催化剂的活性影响. 其中考察煅烧温度时掺杂比为 最佳比. 在载体煅烧过程中? 除了煅烧温度不同之 外? 其他条件保持不变. 不同温度煅烧的载体记为 TiNdy(y 表示温度(℃)). 1.1.2 Nd 掺杂催化剂的制备 我们用偏钒酸铵 (NH4 VO3 )作为前驱体? 采用浸渍法负载 V2 O5 ? Nd 掺杂载体为 1.1.1 所制备. 具体步骤如下: 首先将 0.046 g偏钒酸铵溶到去离子水中? 再将

2 g 粉末状 载体加入上述溶液中? 然后

60 ℃ 温度水浴

4 h?

120 ℃干燥

6 h? 马弗炉

350 ℃ 煅烧

4 h? 研磨即得 试验用催化剂? 标记备用. 催化剂记为 VTiNdx (其中x表示([ Nd] / [ Ti]) *

100 ). 考察煅烧温度对 VTiNd1.0 催化剂的活性影响时? 不同温度煅烧的催 化剂记为 VTiNdy(y 表示温度(℃)). 1.2 催化剂的表征 实验采用北京普析通用仪器公司生产的 X 射 线衍射仪(型号: XD~3) 对催化剂的晶相结构进行 了分析? 其主要参数为: CuKα 靶(k=0.

154 18 nm)? 管电压为

36 kV? 管电流为

30 mA? 扫描范围 为10°至80°? 步长为 0.04°. 采用 V~Sorb 2800P 比表面积及孔径分析仪在 真空加热条件下以氮气为吸附气测定样品的比表 面积. 测试前? 对样品

573 K 预处理

3 h? 采用多 点BET 测试法测试催化剂的比表面积及孔径分布. 采用美国 ThermoFisher 公司( DXR 形) 激光拉 曼光谱仪? 测量了催化剂的拉曼散射光谱. 激光的 波段为

532 nm? 光谱重复性为≤±0.2 cm-1 . 1.3 催化剂活性测试 催化剂活性测试实验在固定床反应器中进行? 在常压下加入 0.3 g 催化剂? 通过反应床温度控制 装置控制反应温度. 气体总流速为

100 mL/ min? 反 应气体组分如下:

500 ppm NO?

500 ppm NH3 ? 5% O2 和平衡气 N2 . 空速为

275 49 h-1 . 用Testo350 烟气 分析仪(德国 Testo) 监测 NO 和NO2 (NOx = NO + NO2 )浓度. 在分析之前每个温度段保持

1 h 使其达 到稳定? NOx 的转化率可定义为: XNOx = [NOx ]in - [NOx ]out [NOx ]in 其中[NOx ]in 和[NOx ]out 分别代表入口和出口气流 中的 NOx 浓度?

2 结果与讨论 2.1 催化剂活性 ........