PDF《化学法》

中华人民共和国国家标准纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析 化学法GB/T2679.

12一93Paperandboard-Qu a l i t a t i v e a n a l y s i s o f mi n e r a l f i l l e r a n d mi n e r a l c o a t i n g -C h e mi c a l me t h o d

1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定纸和纸板中无机填料和无机涂料的化学定性分析方法. 本标准适用于纸和纸板中无机填料的测定, 也适用于涂布加工纸中无机涂料的测定.

2 引用标准 G B

4 5 . 纸和纸板试样的采取 G B

4 6

2 纸和纸板水分的测定法 G B

4 6

3 纸和纸板灰分的测定 G B

8 9

4 3 .

4 纸浆、 纸和纸板钙、 镁含量的 测定法 G B

1 2

6 5

8 纸浆、 纸和纸板中钾、 钠含量的测定 G B

1 2

9 1 . 纸和纸板二氧化钦含量的测定法

3 原理 将纸样经

5 7

5 士2

5 ℃ 灼烧, 由灰分的含量和外观大致可以确定填料和涂料中是否含无机物. 如果填料和涂料中含有无机物, 可以用原纸或由原样品烧成的灰进行化学鉴别, 根据化学反应的现 象或红外光谱的图形来推断出无机物的名称.然后按该无机物的定量测试法, 测定其含量.

4 试剂 分析时, 必须使用分析纯试剂, 水应符合

4 .

1 条的规定.

4 .

1 蒸馏水或去离子水.

4 .

2 浓盐酸: H C l ( p z n n =1 .

1 9 ) .

4 .

3 1 :

1 ( V / V) 的盐酸.

4 .

4 稀盐酸: C ( N C O z

2 m o l / L o 将15mL的浓盐酸溶于7

5 m L的水中, 并用水稀释至1

0 0 m L o

4 .

5 乙酸铅试纸 浸溃滤纸于饱和的乙酸铅[ P b ( C E H 刀: ) ・

3 H

2 0 」 的溶液中, 取出风干后备用.

4 ,

6 重铬酸钾( K

2 C r

2 0

7 ) 溶液:

4 %( m / m) ,

4 . 了 饱和石灰水溶液 溶解约

0 .

2 g的氢氧化钙[ C a ( O H )

2 」 于100mL的水中并过滤.

4 .

8 碘溶液. (

1 /

2 1

2 ) - -0 . l m o l / L o

4 .

9 硫酸铁( N H

4 )

2 S O4

0 国家技术监督局1

9 9

3 一08一07批准

1 9

9 4 一03-01实施 www.grainnet.cn G B / T

2 6

7 9 .

1 2 一934.10浓硫酸: H , S O , ( P -^

1 .

8 4 )

0 4 .

1 1 稀硫酸:

5 % ( m/ m)

3 m L的浓硫酸加到约

7 5 mL的水中, 然后稀释至 I O O mL o

4 .

1 2 过氧化氢溶液( H A ) :

3 0 %( m / m ) ,

4 .

1 3 氯化钡溶液: l o o o ( m / m ) o

4 .

1 4 亚铁氰化钾溶液 取15g的亚铁氰化钾[ K , F e ( C N) s ・

3 H M 溶解于

1 O O O m L的水中.

4 .

1 5 二苯基硫卡巴腺( 又称双硫踪 d i t h i z o n e ) 溶液 溶解 l o g 的二苯基硫卡巴踪于

1 0

0 m L的四氯化碳( C C I , ) 中.

4 .

1 6 试镁灵 溶解

0 .

5 g 的对硝基苯偶氮间苯二酚[

4 - ( n i t r o p h e n y l a z o ) r e s o r c i n o l 〕 于100mLl%的氢氧化钠溶液 中.

4 .

1 7 氢氧化钾溶液: c ( K O H) }2 m o l / L 溶解

1 1 .

2 g 的氢氧化钾于7

5 m L的水中, 冷却并稀释至

1 0

0 m L ,

4 .

1 8 氢氧化钠溶液: c ( N a O H ) - -2 m o l / L 溶解8 g 的氢氧化钠于7

5 m L 水中, 冷却并稀释至l O O m L ,

4 .

1 9 乙酸: c ( C H , C O O H ) z

2 m o l / L

4 .

2 0 桑色素C

3 ,

5 ,

7 ,

2 '

,

4 , 一五9基黄烷酮( m o r i n ) J : 桑色素溶于甲 醇的饱和溶液.

4 .

2 1 固体碳酸钠.

4 .

2 2 氢氧化铁( N H, O H) 溶液:

1 5 Y O ( m / M) .

4 .

2 3 碳酸按溶液: c [ ( N H , ) z C O , ] -

2 m o l / L ,

4 .

2 4 草酸按L ( N H4 )

2 C

2 0

4 1 溶液:

5 %( m/ m) .

4 .

2 5 磷酸氢二钠〔 N a

2 H P

0 4 ・

1 2 H2

0 ] 溶液:

2 0 Y o ( m/ m) a

4 .

2 6 甲基红指示液: l g / L 称取. .

1 g 的甲 基红, 溶解于9

5 %的乙 醉中, 并用乙 醇稀释至1

0 0 m L ,

4 .

2 7 甲基橙指示液: l g / L 称取 . . l g 的甲基橙, 溶于

1 0

0 m L的蒸馏水中.

5 仪器

5 .

1 一般实验室仪器

5 .

2 高温炉: 控温范围为室温至1

0 0

0 ℃可调.

5 .

3 烘箱: 能控温调节1

0 5 士2 '

C .

5 .

4 具盖的铂增祸:

3 0 ^ -

5 0 m L ,

5 .

5 瓷增涡:

3 0 -5

0 m L .

5 .

6 白色的点滴盘一块.

5 . 了 黑色的点滴盘一块.

5 .

8 带环的铂丝一根.

5 .

9 红外分光光度计及其必要的附件.

5 .

1 0 原子吸收分光光度计及其相应的被检测元素的空心阴极灯.

6 试样的采取 试样的采取应按照 G B

4 5

0 的规定进行.

6 .

1 为了完成每一项的化学分析, 从每一个测试单元中选取足量的试样, 以便灼烧时所得到的灰分不 www.grainnet.cn G B / T

2 6

7 9 .

1 2 一93少于0 .

2 g ,

6 .

2 为了准确地进行化学分析检定, 往往需要未经灰化的原纸样进行核对, 因此, 每一个测试单元还应 选取足量的试样.

6 .

3 对于涂料中的无机物鉴定, 可以用手工的方法将涂层剥下来或用刀片从纸样表面刮下足量的涂 料.

7 化学定性分析法

7 .

1 化学定性分析的操作如下. 第一部分 原纸 份用2mo l / L H C l 处理 位 产生气体 口 枪脸气味 用石灰水检脸 i 沉淀为CO, ( H S 和S O ;

不存在'

)加P b ( C A 氏) : 变为黑色 加K , C r , O , 变为绿色 ( H , S不存在) 第二部分

0 .

0 5 g 纸灰(

5 7

5 '

C ) 口用( N H , ) , S O . 和热的浓 H , S O . 处理后左 '

不溶物 铝、 钙或镁的硅酸盐 氮氧化铝, 硅铝酸钠或硅裁土 液体 母{ '

1用Hz0等体积稀释 毋 沉淀为 B a S O i 清亮溶液 母口-一-一~----一~-~--- 火竿另外倒出一部分, 稀释至1

0 0 m L , 过滤 绿色为B a 橙红色为C a 黄色为N a 火焰试验 加1mL30^ o H , 认母黄橙色为T i 绿色为 B a 橙红色为 C a 黄色为 N a www.grainnet.cn cB / T

2 6

7 9 .

1 2 一93第兰部分 . . l g 纸祥灰 舀用H C l 处理并过逮4 泌液 分成 6份 不溶物 ( 见第四部分) ④ 取约

1 /

1 0 ⑥ ⑥ 取约

1 /

5 , 加B a c t , 毛,加K , C r

2 O , 番 沉淀为s o 全 绿色为 S

0 2 取约

1 /

5 , 加K , F e ( C N)

6 备 沉淀为Z n l 取约

2 /

5 并过逮 , 加N H , O H和N H , C I往一滴滤液中加一滴 取约1 /

1 0 , 加试模灵过诊 双硫惊, 紫红色为 滤奋by(NH, 液 沉淀为酸溶性 A I 滤液天蓝色沉淀为M g ) , C O , 备 沉淀为 B a 或C a '

加乙酸和 K

2 C r

2 O

7 奋加K O H中和, 乙陇玻化 * 备 加桑色素 备 绿色荧光为 Al 滤液黄色沉淀为B a 杏加( NH, )

2 C ,

0 , 易 白色沉淀为 C a 各 用火焰试验校对 www.grainnet.cn G B / T

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7 9 .

1 2 一93第四部分HC I 不溶物 用Na,C氏烙融, 再溶于 H C I 中并过撼 不溶物 滤液奋再溶于 H C I 过渔 不溶物为S i o , 干厂1液烘一1逮合并加H O加热, 如果不溶. 加H , S O , ( N H , ) , S O '

加热排除S O , 倾入水中 白 色沉淀为B a s o , 沉渔可为S 心. 加沁液碑液加NaOH取3 /

4 , 加N H , O H 取1从, 加B a C I ,

3 0 %H .

0 . 黄怪色为T i 备 沉淀为S O ;

沉淀为 A I , T i 沉淀为 T i 诊液用 H O 酸化 加N H , O H 诱 沉淀为 AI 加H , S O , . 煮沸并过毖 沉淀为B a 撼液加NH , O H和( N H , ) , C , O , 并过滤 滤液加决酸盐 毛 沉淀为 Mg 沉淀为 C a www.grainnet.cn G B / T

2 6

7 9 .

1 2 一9

3 了.2亚硫酸盐、 硫化物和碳酸盐( 未灼烧的涂料或纸样) 的鉴别

7 .

2 .

1 将部分未灼烧的涂料或纸样放在一个小烧杯中或在一支试管中, 滴加2 m o l / L的盐酸( (

4 .

4 ) , 注 意观察是否释出气........