编辑: 笨蛋爱傻瓜悦 | 2019-07-05 |
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) 不能直接得到, 就用它的氧化物溶于稀硝酸得到! 所 用原料及溶剂列于表 ! 有的硝酸盐易潮解, 使用前 预先除去里面的水分! 但注意不要损失硝酸盐本身 带的结晶水! 表 原料及所需溶剂规格 名称分子式 分子量 级别 纯度 硝酸锶 # $ (% &
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* + ! , , ! - . 硝酸铁 /
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4 ! - . 硝酸铬
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4 . 硝酸锰溶液
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9 4 ! , - * + : 氧化镧 ;
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3 * + : 柠檬酸
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4 . 去离子水
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: : : 氨水 %
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3 - * + : ( ) 硝酸盐混合溶液的配制 首先按所合成的化合物中所含的金属离子比例 计算需要的各种硝酸盐的质量, 然后用万分之一的 电光分析天平称取原料! 用去离子水溶解各硝酸盐, 配制成混合溶液! 控制溶液的起始浓度在- .―
3 .! '
) 加入柠檬酸, 滴氨水, 蒸干水分 首先按照混合溶液中金属离子总摩尔数与柠檬 酸分子摩尔数之比为 = ! 配制柠檬酸与硝酸盐混 合溶液, 然后微加热使柠檬酸全部溶解, 形成金属络 合物! 通过逐滴加入氨水并同时检测溶液的>
1 值, 使溶液的>
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9 ! 将配制好的混合溶液在控温电 炉上蒸干水分! 蒸干的过程中用电动可调速搅拌器 搅拌, 液体温度控制在'
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@! 为了加快水分 的蒸发, 用4
3 3A 的电热吹风机向液体表面吹风! 处理过程中液体逐渐变稠, 先形成溶胶, 然后全部形 成凝胶! 将凝胶从烧杯中取出, 在真空烘箱中烘干 ( '
( '
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@) , 制成凝胶干粉!
2 ) 凝胶干粉的燃烧和煅烧 将上步得到的凝胶干粉放在瓷蒸发皿里置于电 炉上燃烧! 为了使燃烧充分需将燃烧后的余烬放入 瓷坩埚中, 在马弗炉内,
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@ 煅烧(B ! 这样处理后 得到黑色的氧化物微粉, 基本上就是所要合成的单 相氧化物材料! - ) 研磨、 压片、 烧结 用玛瑙研钵将马弗炉煅烧后的黑粉研磨 '
3 C D
8 ! 称量3 ! -E一份, 在压片机上用硬质钢模具压 制成! ? 3C C, 厚为(C C 的圆片状样品! 样品需 要放在刚玉坩埚里 (用* F ( &
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粉包裹) 在硅碳管发热 体管式炉内烧结! 烧结条件为空气环境下
2 9 '
@烧结( 2B后随炉自然冷却至室温! 样品在测量之前要 打磨掉表面! ! ! 结构和性能测试 样品结构的测定是用 G射线衍射分析方法, 用+DE # ;
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@ A ! # ? B / /) 和&
# $ 曲线 # + ! ? ) 样品在未加外磁场和加@ A ! # ? B / / 外磁场后 的电阻 C 温度曲线 ( # $ 曲线) 及磁电阻随温度的变 化关系 (&
# $ 曲线) , 其中 &
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