编辑: 戴静菡 | 2019-07-05 |
2 mol/L 的氨水维持反应体系恒定的 pH 值, 反应结束后陈化?2~3? h,抽滤、蒸馏水洗涤?2?次、干 燥后放入马弗炉中于450 ℃煅烧2 h得到SiO2?与Fe2O3? 双层包覆的片状铝粉. 用?WSC?S?型测色色差仪(D6?光源)对包覆前后铝 粉进行色彩表征,根据 GB/T?11186.3―1989 将所测 a? 与b值按式(1)转换为彩度 c 值即颜色的饱和度对样品 颜色进行评价? [17]? :? 2? 2? b? a? c + =? (1)? 将包覆前后的铝粉、光油树脂和稀释剂按照质量 比1:3:2 调匀,用刮样器刮板于白卡纸上,膜厚为 100? μm,自然干燥后用?WGG?60?型光泽度仪测定其光泽 度.? 2? 结果与分析? 2.1? Fe2O3?包覆量对铝粉彩度与光泽度的影响 在SiO2?膜层一定的情况下, 铝粉颜料的彩度与光 第?21?卷第?12?期韩凯,等:彩色铝粉?Fe2O3/SiO2/Al?的液相沉积制备与表征? 3171? 泽度主要由?Fe2O3?膜层厚度即包覆量决定.图?2?所示 为?m(SiO2)/m(Al)=0.2?时?Fe2O3?包覆量对铝粉彩度与光 泽度的影响.m(Fe2O3)/m(Al)=0? 即为包覆前的铝粉, 与之相比,随着包覆量的增加铝粉的彩度显著提高, 肉眼观察铝粉颜色从包覆前的银白→浅黄→绿相黄→? 金黄→红黄变化;
与此同时其光泽度却有所下降. 因此,找到彩度与光泽度的平衡点成为实验的关键.由图2可知,当m(Fe2O3)/m(Al)=0.75 时,表面包覆 SiO2? 与? Fe2O3?双层膜的铝粉呈现金黄色,具有较佳的彩度 与光泽度.与包覆前铝粉相比,彩度由?28.38?提高到? 87.89,光泽度由 96.23 降至 85.96,仅降低 0.1.? 2.2? 反应过程 pH 值对铝粉彩度与光泽度的影响 图?3?所示为?pH?值对包覆后铝粉彩度与光泽度的 影响. 三氯化铁水解过程对体系?pH?值十分敏感,水解 率与水解速率均受 pH 值影响较大? [18]? , 另外, 根据 Zeta? 电位原理? [19]? ,不同?pH?值体系中颗粒表面带电性能不 图2? Fe2O3?包覆量对彩度与光泽度的影响? Fig.2? Effect?of Fe2O3?amount?on?chromaticity?and?gloss? 图3? pH 值对彩度与光泽度的影响? Fig.3? Effect?of pH?value?on?chromaticity?and?gloss? 同,调节 pH 值使得 SiO2/Al 粒子表面与 FeOOH 表面 带不同电荷,异性电荷相吸从而使? FeOOH? 粒子与? SiO2/Al 基体牢固结合,对提高产品颜色稳定性有利. 因此, 控制合适的 pH 值是 Fe2O3?膜包覆反应过程的关 键.由图
3 可见,在所研究 pH 值范围 3.5~4.5 之间, 包覆后铝粉的彩度均大于未包覆铝粉的(28.38),光泽 度均下降,当pH 值控制在 3.9~4.0 之间时,铝粉的彩 度与光泽度较佳.这是因为在此条件下,三氯化铁水 解速率适中,FeOOH 粒子较均匀地沉积在铝粉表面,? Fe2O3?膜厚度适宜;
若pH 值增大, 则水解过快,? FeOOH? 粒子生长速度大于成核速度,导致团聚现象严重,使 得铝粉表面平整度降低,彩度与光泽度大幅下降.需 要说明的是,光泽度出现先增大后减小的变化趋势, 分析可能是包覆后铝粉的光泽度同时受其固有金属光 泽效应与?SiO2/Fe2O3?双层膜的干涉效应影响,双层膜 包覆使铝粉金属光泽效应降低,但包覆膜干涉效应在 一定程度上对光泽度起到增强作用.? 2.3? ? PVP 的加入对铝粉彩度与光泽度的影响 在实验过程中发现,不加表面活性剂用蒸馏水洗 涤样品时洗液呈浅黄色甚至红色,这是由? FeOOH? 包 覆膜与? SiO2/Al? 基体结合不牢固、在洗涤过程中容易 脱落所致.当在反应体系中加入含? 2%铝粉量的? PVP? 时,结果发现洗涤过程中洗液接近无色,产品的彩度 与光泽度数值基本保持不变,但颜色稳定性提高,对 其在高档水性涂料领域的使用有重大意义. 这可能是因为? PVP? 在水溶液中会形成环状或者 线形,其高分子链的立体化学构象对溶液中的粒子起 到了较好的分散作用;