PDF《氟哌啶醇》

氟哌啶醇中国药典2015年版 取20^丨注人液相色谱仪, 记录色谱图;

另精密称取氟哌利多对照品约lO m g,置100ml棕色量瓶中,加1% 乳酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定.

按 外标法以峰面积计算,即得.【类别】 同氟哌利多. 【 规格】 ( l)2ml

1 5mg (2)2ml * lOmg 【 贮藏】 遮光,密闭,在阴凉处保存.氟哌啶醇Fupaidingchun Haloperidol C2 1H23C1FN02 375.

87 本品为l-(4-氟苯基)-4-[4-( 4-气苯基)-4-轻基-1-哌啶 基]-1-丁函.按干燥品计算,含C2

1 H2

3 C1FNOz 不得少于98.5% . 【 性状】 本品为自色 或类白色 的结晶性粉末 ;

无臭.本品在三氯甲烷中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中 几乎不溶. 熔点本品的熔点 ( 通则0612第一 法) 为149?1_53°C. 吸收系数避光操作.取 本品适量,精密称定,加盐酸 溶液(9―100)-甲醇(1:99)溶解并定量稀释制成每lm l 中约含15吨的溶液,照紫外-可 见分光光度法(通则0401), 在244nm的波长处测定吸光度,吸收系数(?丨么)为338? 360. 【 鉴别】 ( 1)取三氧化铬的饱和硫酸溶液约lm l,置小试 管中,转动试管,溶液应能均匀涂于管壁;

加本品约2mg,微温,转动试管,溶液应不能再均匀涂于管壁,而类似油 垢存 在于管壁.(2)本品 的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集281 图) 一致.(3)取本品约20mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进 行有机 破坏,用氢氧化钠试液5ml为吸收液,吸收完全后,加稀硝酸 使成酸性后,缓缓煮沸2分钟,溶液应显气化物鉴别(1) 的反 应(通则0301). 【 检恕 酸性溶 液的漫清度取本品50mg, 加乳酸溶液 (0. 5― 100)10ml, 加热溶解后,溶液应澄清.有关物质避光操作.取 本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相瘠解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;

精密量取11111, 置_100ml量瓶中,用流动相定量稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液.照 高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以甲 醇-0. 05m d/L磷酸 二氢钾溶液(50 :50)(用磷酸调节pH值至4.0 )为流动相;

检测波长为220nm.氟哌啶醇峰的保留时间约为13分钟,氟哌啶醇峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求.精密量 取对照溶液与供试品溶液各15^x1,分别注入液相色谱仪,记录 色谱图至主成分峰保留时间的2.

5 倍,供试品溶 液色谱图 中如有杂质峰,单个 杂质峰面积 不得大 于对照溶 液主峰面 积的0.

5 倍(0. 5% ) , 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) .供试品 溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积

0 .0

5 倍的色谱峰忽略不计.干燥失重取本品,在60C减 压干燥 至恒重, 减失重量不 得过0.5 % (通则0831). 炽灼残渣不得过0. 1% (通则0841). 【 含量测定】 取本品约0.2g, 精密称定,加冰醋酸20ml, 微温使溶解,放冷,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高气酸滴定 液(O.lm ol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用 空白 试验校正.每 lm l高气酸滴定液(0. lm ol/L )相当于37. 59mg 的H23 CIFNO2 . 【 类别】 抗精神病药.【贮藏】 遮光,密封 保存. 【 制剂】 ( 1)氟哌啶醇片(2)氟哌啶醇注射液 氟哌啶醇片Fupaidingchun Pian Haloperidol Tablets 本品含氟哌啶醇(C ^H naFN C^)应为 标示量的90.0% ? 110.0 % . 【 性状】 本品为糖衣片,除去包衣后显白色. 【 鉴别】 ( 1)取本品 细粉适量 ( 约相当于氟哌啶醇2mg) , 加三氯甲烷2ml,振摇,滤过,滤液蒸干,残渣照氟 哌啶醇项下 的鉴别( 1)项试验,显相同的反应.(2)取含量测定项 下的溶液, 照紫外- 可见分光光度法(通则0401)测定,在244nm的波长处有最大吸收, 在232nm的波 长处 有最小吸收 . (3)取本品(约相当于氟哌啶醇lOOmg),除去糖衣后研细,取细粉 置分液漏斗 中, 加水20ml、 氢氧化钠试液5ml及三 气甲烷50ml,振摇提取,静置,三气甲烷层用脱脂棉滤过,蒸干,残渣经60°C减压干燥4小时后的 红外吸收 图谱应与对照 的图谱(光谱集281图) 一致.【检恕 有关物质避光操作.取 本品细粉适量(约相 当于氟哌啶醇lOmg),置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使 氟哌 啶醇溶解,放 冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续 滤液作为供试品溶液;

精密量取lm l,置100ml量瓶中,用流 动相稀释至 刻度 , 摇匀,作为对照 溶液.照氟哌啶醇有关物质 ?

756 ? 中国药典2015年版 氟胞嘧啶项下的 方法 测定 ,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质 峰 面积 不 得大于对照溶液主 峰面积的 0.

5 倍(0. 5% ) , 各杂质 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) .供试品溶 液色谱图中相对保留时间小于0.2

5 的色谱 峰和小于对照溶液主峰面积0. 05倍的色谱峰均忽 略不计. 含量均匀度避光操作.取 本品1片,除去包衣后,置乳 钵中,研细,加盐酸溶液 ( 9― 100)lm l,研磨2分钟后,用甲醇 30ml分次转移至50ml量瓶中,置水浴上加热振摇使氟哌啶醇溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml, 置20ml量瓶中,用盐酸溶液(9― 100)-甲醇(1=99)稀释至刻度,摇匀,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定( 通则0941) . 溶出度避光操作.取 本品,照溶出度与释放度测定法(通 则0931第一法) , 以盐酸溶液(9― 1000)900ml为溶出介质 , 转速 为每 分钟 100转,依法操作, 经30分钟时,取 溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品 溶液( 2mg规格);

或精密量取续 滤液 5ml, 置10ml量瓶中 , 用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为供试 品溶液(4mg规格);

另取氟哌啶醇对照品IOmg,精密称定,置50ml量瓶中,加盐酸溶液(9― 100)-甲醇(

1 : 99)溶解并稀释至 刻度,摇匀,精密量取lm l,置100ml量 瓶中,加盐酸溶液(9―1000)稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.照氟哌啶醇有关物 质项下的色谱条件测定,精密量取对照品溶液与供试品溶液各 50fJ, 分别注人液相色谱仪, 记录色谱图,按外标法以峰面积计 算每片的溶出量.限度为标示量的80%, 应符合规定. 其他应符合片剂项下有关的各项规定(通 则0101). 【 含量测定】 避光操作.取本品20片,除去包衣后, 精密 称定,研 细,精密称取适量(约相 当 于氟 哌啶醇IOmg), 置100ml 量瓶中 , 加盐酸溶液(9>

100)lml,振摇2分钟后,加甲醇60ml, 置水浴上加热振摇使氟哌啶醇溶解, 放冷,用甲醇 稀 释至刻度, 摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,用盐酸溶 液(9― 100)-甲醇(1 =99)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光 光度法(通则0401), 在244nm的波长处测定吸光度,按GH2

3 C1FN02的吸收系数(?;

迄) 为353计算,即得. 【 类别】 同氟哌啶醇. 【 规格】 ( l)2mg (2)4mg 【 贮藏】 遮光,密封保存. 氟哌啶醇注射液 Fupaidingchun Zhusheye Haloperidol Injection 本品为氟哌啶醇加乳酸适量制成的灭菌水溶液.含氟哌 啶醇( C2 1H23C1FN02)应为标示量的90.0%?110.0% . 【 性状】 本品为无色的澄明液体. 【 鉴别】 ( 1)取本品3滴,照氟哌啶醇项下的鉴别(1)项试验,显相同 的反应. (2)避光操作.取 含量测定项下的溶液,照紫外-可见分 光光度法(通则0401)测定,在244mn的波长处有最大吸收,在232nm的波长处有最小吸收. 【 检恕 p H 值应为2_8?3. 6(通则0631) . 有关物质避光操作.量 取本品2ml, 置10ml量瓶中,用流动相稀释至 刻度, 摇匀,作为供试品溶液;

精 密量取1ml, 置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度, 摇匀,作为对照溶液.照氟哌啶醇有关物 质项下的方法测定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个 杂质峰面积 不得大 于对照溶 液主峰面 积的0.5 倍(0. 5% ) ;

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍(1.5% ) .供试品溶液色谱图 中相 对保留时间 小于0.

2 5的色谱峰和小于对照溶液主峰面积0. 05倍的色 谱峰均忽略不计.细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143), 每lm g 氟 哌啶醇中含内 毒素的量应小于 10EU. 其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通 则0102) ^ 【 含量测定】 避光操作.精 密量取本品适量,用盐酸溶 液(9― 100)-甲醇(1 : 99)定量稀释制成每lm l中约含氟哌啶 醇10Pg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401) , 在244nm的波长处测定吸光度,按C21H23C1FN02 的吸收系数 (辟1)为 353计算,即得 . 【 类别】 同氟哌啶醇. 【 规格】 lml : 5mg 【 贮藏】 遮光,密闭保存 . 氟胞嘧啶Fubaomiding Flucytosine C4H4 FN3 O 129.

09 本品为5-氟-4-氨基-2(1H)-嘧啶酮.按 干燥品计算,含C4H4FN3O 不得少于 98. 5% . 【 性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末, 无臭或微 臭. 本品在水中略 溶, 在乙 醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中几 乎不溶;

在稀盐酸或氢氧化钠试液中易溶. 【 鉴别】 (

1 )取本品的水溶液(1― 100) 5ml, 加溴试液0. 15mU溴液的 颜色即消失或减褪. (2)取本品,加盐酸溶液(9― 100) 溶解并稀释制成每lm l中约含10网的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 ?401)测定,在286mn的波长处有最大吸收,吸光度约?757 ? ........