PDF《等离子体烧结制备 TiNi 合金的表征》

第45 卷第7期稀有金属材料与工程 Vol.

45, No.7

2016 年7月RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING July

2016 收稿日期:2015-07-11 基金项目:教育部博士基金点 (KKQS201351008) 作者简介:马维刚,男,1987 年生,硕士,昆明理工大学材料科学与工程学院,云南 昆明 650093,E-mail: [email protected] 等离子体烧结制备 TiNi 合金的表征 马维刚

1 ,起华荣

1 ,冯中学

1 ,王效琪

1 ,史庆南

1 , 杨钢2,陈亮维

1 (1. 昆明理工大学,云南 昆明 650093) (2. 昆明冶金研究院,云南 昆明 650031) 摘要:将高能球磨制备的原子比为 1:1 的TiNi 合金粉进行等离子体真空烧结.利用 XRD、EDS 和SEM 对合金粉和烧 结样进行了成分与微观形貌的表征,同时对烧结样进行了硬度测试.结果表明:球磨

22 h 后TiNi 粉呈非晶态粉末,球磨30 h 后的 TiNi 合金粉发生了明显的固相反应,生成了 TiNi、Ni3Ti、Ti3Ni4 等物相.等离子体烧结样的物相是 TiNi, Ni4Ti

3、Ni3Ti 和Ti2Ni.平均晶粒尺寸约

2 μm,平均硬度(HV)达到

9000 MPa,自然时效

1 年后的平均硬度达到

6800 MPa,是常规电弧熔炼法制备的 TiNi 合金的 2~5 倍. 关键词:机械合金化;

Ti-Ni 合金;

等离子体烧结(SPS) 中图法分类号:TG174.4 文献标识码:A 文章编号:1002-185X(2016)07-1793-05 机械合金化(Mechanical Alloying,简称 MA) 是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与 磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞,使粉末颗粒反复 产生冷焊、断裂,导致粉末颗粒中原子扩散,从而获 得合金化粉末的一种粉末制备技术[1-3] . 它最早由美国 国际镍公司(INCO)的Ben Jamin 等[4] 于1969 年前后研 制成功.20 世纪

70 年代到

80 年代初,机械合金化主 要用于研制弥散强化合金材料.

1985 年, R. B. Schwarz 等[5,6] 用热力学方法预测了 NiTi 二元系机械合金化非 晶合金的形成区域,并采用固态反应理论解释非晶态 的形成机理, 为机械合金化制备 NiTi 合金提供了理论 依据.用机械合金化技术制备的 NiTi 合金[7-9] ,是一 种具有非晶或微晶结构的材料,能够改善金属间化合 物的脆性. 利用有形状记忆特性的 TiNi 合金细粉做原 料,有望在微流体、微机械中获得新的应用,其次利 用其生物活性和形状记忆特性,有望制备成有微孔结 构的医用骨科材料.为了开展 TiNi 合金材料新的应 用, 制备超细的具有记忆特性的 TiNi 合金粉就成了首 先要解决的难题.本工作研究了高能球磨制备 NiTi 合金粉的微观形貌、经等离子烧结后烧结样的物相、 微观形貌和硬度的变化.

1 实验选用的原材料:纯Ti 金属粉(纯度≥99.5%,粒 度为

74 μm) ,纯Ni 金属粉(纯度≥99.5%,粒度为

74 μm) ,按原子比例为 1:1 均匀混合.实验在德国生 产的 CM01 型2L 卧式高能球磨机上进行,600~800 r/min 的交变转速,球磨电压

380 V,磨球材质为

5 号 钢球,球料比 5:1,球磨保护气氛为 Ar 气,过程控制 剂为硬脂酸. 在球磨中每隔一定时间取样, 并观察搅拌 棒、 钢球及容器内壁粘粉情况, 必要时需刮下容器内壁 及搅拌棒上所粘结的金属粉末, 以保证金属粉末充分、 均匀地参与球磨.将球磨了

30 h 的TiNi 合金化粉用 日本 SYNTEX 公司生产的 SPS-515S 型等离子体装置 在真空条件下对 TiNi 合金粉进行烧结,烧结温度为

900 ℃,烧结时间是

1 min.将在不同的高能球磨时间 下获得的产物、 烧结样品分别用德国 Bruker 公司生产 的Advance-8 型衍射仪进行 X 射线衍射物相分析、用 荷兰 Philips 公司生产的 XL30ESEM-TMP 型扫描电镜 进行微观形貌分析、用美国 EDAX 公司生产的能谱仪 做元素分析、把样品上下表面磨平并抛光后用德国 Carl Zeiss 公司生产的 Axio A1m 型金相显微镜进行组 织观察等实验、用上海科学院光学精密机械研究所生 产的 HV-100ZDT 型硬度测试计测试样品的维氏硬度 (使用