PDF《基于介孔 TiO2 薄膜等离子体波导的拉曼光谱技术研究》

其次可通过理论计算对实际实验进行 指导, 大大提高探测灵敏度. 已报道的有关文献中 大多结合 Kretschmann 棱镜耦合结构利用消逝场 激发和背向接收的方式实现 PW 结构下的拉曼探 测, 如2012 年Smith 等[21] 基于 PW 的拉曼技术分 析了聚苯乙烯导波层的厚度等信息,

2014 年徐蔚青 等[22] 利用多孔介质 PW 拉曼技术实现了对生物大 分子的 SERS检测.

2015 年本研究团队理论证明了 利用 PW 结构还可以实现导模耦合的拉曼信号定 ? 国家重点基础研究发展规划 (批准号: 2015CB352100)、 国家自然科学基金 (批准号: 61401432)、 中国科学院科研装备研制项目 (批 准号: YZ201508) 和国民核生化灾害防护国家重点实验室开放基金 (批准号: SKLNBC2014-11) 资助的课题. ? 通信作者. E-mail: [email protected] ?

2016 中国物理学会 Chinese Physical Society http://wulixb.iphy.ac.cn 137801-1 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No.

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137801 向辐射, 并且通过改进实验装置可以实现拉曼信号 的高效收集, 提高探测灵敏度 [23] . 在此基础上, 本 文选用介孔 TiO2 薄膜作为导波层对 PW 结构下的 拉曼辐射特性进行了深入的探索研究. 采用溶胶 -凝胶法制备的介孔 TiO2 薄膜具有 比表面积大、 制备工艺简单等特点, 另外在介孔薄 膜PW 拉曼技术中, 多孔薄膜作为吸附层可极大地 提高待测分子吸附量, 增强待测分子与光场的相互 作用, 提高传感器的探测灵敏度 [24] . 本文首先基于 光学互易定理仿真分析了置于介孔导波层中的电 偶极子的拉曼辐射角分布, 然后实验采用简单通用 的体光束激发方式研究了吸附于介孔导波层中的 结晶紫分子的拉曼光谱, 对介孔薄膜 PW 拉曼基底 下的定向、 非定向和背向拉曼信号进行了探测分析. 理论与实验上实现了对介孔薄膜 PW 拉曼光谱技 术的研究.

2 实验2.1 实验仪器及试剂 拉曼光谱仪(AvaRaman-532TEC, 荷兰AVANTES 公司),

532 nm 激光器 (20 mW, 厦门 奥尔特光电科技有限公司), LS-1 卤钨灯、 HR4000 可见波段光谱分析仪(美国Ocean Optics 公司), 箱 式马弗炉(合肥科晶材料技术有限公司), Sol-Gel拉 膜仪 (自制),

1 mm 厚玻璃基片 (日本 Matsunamia 株式会社);

线性偏振器 (SPF-30C-32, 日本 Sigma 株式会社), 半圆柱形棱镜(532 nm波长对应的折射 率为 1.8155, 北京大恒光电技术公司), 透镜 (北京 大恒光电技术公司). 钛酸异丙酯 (TTIP, 美国 Alfa Aesar 公司), 三 段聚合物表面活性剂 (P123, 分析纯, 美国 Sigma- Aldrich 公司), 结晶紫 (CV, 美国 Sigma 公司), 浓 盐酸、 丙酮和乙醇(北京化工厂). 2.2 实验装置与实验方法 实验装置如图

1 所示, 其中拉曼激发光始终垂 直照射于 PW 拉曼基底表面, 拉曼探头可置于两个 位置: probe A 用于背向信号的收集, probe B用于 定向信号与非定向信号的收集, 角θ对应棱镜一侧 拉曼信号的接收角 (在反射光谱探测中角 θ 代表反 射光的接收角). 这里拉曼探头焦距为7 mm, probe A 可直接使用, 但probe B 由于焦距小于棱镜半径 (15 mm), 加配物镜后才能正常使用. 在probe B 的前端固定一线性检偏器, 用来检测拉曼信号的 偏振特性 (具体偏振方向已在图

1 中标出). 具体 实验方法为: 将待测拉曼基底竖直静置于浓度为

100 ?mol・L?1 的CV 水溶液中

30 min, 之后使用蠕 动泵缓慢泵出溶液并将基底取出自然晾干待用;