PDF《薄膜 制备过程中的影响因素》

第卷第期年月上海师范大学学报 然科学版 司,,

纳米薄膜制备过程 中的影 响 因素 周华上海交通 大学 机械与动力工 程 学院 , 上海 颖,蔡丽安 上海师范大 学 机械 与电子工 程 学院 , 上海 摘要介绍溶胶 一 凝胶法制备纳 米 薄膜的 工艺,采用 实验研 究 与理 论分析相结 合的方法,讨论 了薄膜制备过程 中影响制 膜质量 的加 水方式、加水量、乙醇量 、 水 解温度 、 烧结及提拉 条件等主要工 艺 因素 , 最终获得制备 纳米 薄膜的优化 工艺关键词 薄膜 溶胶 一 凝胶 工艺因素 中图分类号 似 文献标识码 文章编号 一刃引言是一种重要 的无机功能材料 , 具有 良好 的光学透过率 、 较高的折射率和 化学稳定性川 纳米 具有普通纳米材料共有的表面效应 、 小尺寸效应 、 量子尺 寸效应 和宏观量子 隧道效应等性 能,还具 有其特殊的性能 , 尤其是催化性 能川 , 利用 光催化 原理处理有机污染物 , 已 引起科技人 员 的广 泛兴趣〔'

〕 目前普遍采用的悬浮相 光催化剂 由于易失活 、 易凝聚 、 难 回收等缺点 , 严重 限制 了 光催 化剂的应用发展仁 现在有许多人探索将 制成膜 , 负载于玻璃 、 硅片 、 空心球 以及 沙子 等载体上 , 虽 然光降解效率有所降低 , 但是可 以避免悬浮相 的上述不 足,为其作为光催化剂投人实际应用提供 了可能 〔 〕 薄膜的制备 纳米 薄膜制备的方法 主要包括 溶胶 一 凝胶法 、 水热法 、 胶溶法 溶胶 一 凝胶法是 世纪 年代发展起来的一种制备玻璃 、 陶瓷等无机材料的新技术 , 其基本原理 是 将金属 醇盐或无机盐经水解形成溶胶 , 然后通过浸渍涂膜 , 再经热处理 即可 得到纳米薄膜 它具有设 备简单 、 成本低 、 可实现大面积异形涂膜的优点 实验采用钦酸丁酷 、 水、乙醇体系 , 用浓盐酸来调节 值,用二 乙 醇胺作鳌合剂 薄膜制备过程 将钦酸丁醋溶于 乙醇溶剂 , 再加人一定配 比的鳌合剂及浓盐酸 , 室温下用磁力搅拌器搅拌 混合均匀后 , 再加人水和无水乙醇体积 比为 的乙醇水溶液 人干燥抑制 , 得到稳定 、 均匀 、 透 明的浅黄色溶胶 经过清洁处理 的载波片匀速浸人 上 面配制好的溶胶 中,浸泡 后,以而的速 度向上提拉基片 , 然后在空气 中冷却 收稿 日期 一 作者简介 周华 一,男,上海师范大学机械与电子工程学院工程师 , 上海交通大学机械与动力工程学 院硕士 研究生 上海师范大学学报 自然科学版 年 放人温度为 ℃ 的烘箱中干燥 , 在无 尘空 气 中冷却 , 重 复上 述操作可 制备多层 薄膜 人马弗炉在 ℃时保温 , 以℃的速度缓慢升温至 ℃ , 保温 在炉 内 自然 冷却至室温 即可得到锐钦矿相 多孔纳米薄膜 影响薄膜制备的工艺因素 根据纳米 薄膜制备顺序 , 逐一分析各工艺因素的影响情况 加水方式对胶凝 时间的影响 实验发现 , 若把水一次倒人钦酸丁醋原液中 , 水解缩聚反应很快完成 , 并有大量 的白色沉淀生成 , 得 不到稳定的溶胶 若改用滴加方式 , 则反应较为平缓 , 可在一定程度上控制水解速度 , 因为控制了加水速 度,从而缓冲了水解缩聚进程 , 此时水解产生 的聚合物会有一部分溶于乙醇 , 阻碍了粒子 团聚 , 从而可 以 形成稳定溶胶 直接将参加反应 的水倒人钦酸丁醋的原液中 , 水解速度过快 , 水解产生 的聚合物来不 及 溶于 乙醇而直接发生缩聚反应 , 反应生成的聚合物经碰撞交联而产生沉聚物 , 得不 到稳定 的胶体 将水 加人无水乙醇中形成混合液 , 再把混合液滴人钦酸丁醋的原液中 , 这样使生成 的溶胶更稳定 , 胶凝时间 更长 加水量对胶凝 时间的影响 设水与钦酸丁 醋的摩尔 比为 , 当 时形成 的溶胶最稳定 认 为钦 的醇化物 的水解反 应为 〔 '