PDF《溶胶ز凝胶法制备掺钒 犣状犗 纳米粉》

h e a t t r e a t m e n tp r o c e s s

0 引言 Z n O 是一种具有优良 的压电性能 的半 导体 材料.近年 来, 随着微机电系统(MEM S) 技术的发展, Z n O 压电膜在 相关MEM S 器件中 得到 广泛应 用[

1

3 ] .为了提高 MEM S器件的性能, 研究人员对 Z n O 压电膜制备方法进行了优化, 以期提高其压电 性能.掺杂是提高其压电性能的重要途径之一, 掺钒( V) Z n O 薄膜的压电系数比未掺杂的高1个数量 级, 在V的原子数分数为2. 5%时, 其压电系数

3 3 达到1

1 0p C / N [ 4] .掺钒Z n O 膜可通过掺钒Z n O 纳 米粉体与掺钒 Z n O 胶体混合, 经过旋转涂覆得到, 性能良好的掺钒Z n O 膜的制备要求掺钒 Z n O 纳米 粉体 的结晶性好, 且尺寸尽量小(最好100n m 以下) [

5 ] .目前对于掺钒 Z n O 纳米粉体的研究主要集 中在其光学应用, 其压电性能方面的研究较少[

6

1 0 ] . 金属掺杂的 Z n O 纳米粉体的制备方法有机械 球磨法[

1 1 ] 、 共沉淀法[

1 2 ] 、 火焰喷雾热解法[

1 3 ] 和溶胶凝胶( S o l G e l ) 法[

1 4 ] 等.与其他 制备 方法 相比, S o l G e l法制备纳米粉体具有掺杂均匀, 掺杂成分控 制准确, 可重复性好及可以在低温条件下成膜等优 点, 因此, 本文采用 S o l G e l法来制备用于压电膜制 备的掺钒Z n O 纳米粉体.

1 实验 1.

1 掺钒 谧夏擅追厶宓闹票 掺钒 Z n O 纳米粉体的制备工艺流程如图1所示. 采用SolGel法,将二水合醋酸锌[Zn(CH3 C O O) 2・2 H2O] 与聚乙烯醇混合, 溶于去离子 水中,

8 0 ℃磁力搅拌回流1~3h, 此时溶液澄清透 明、 无沉淀.冷却至室温后, 得到 Z n O 胶体.称取 一定量一水合柠檬酸溶于少量去离子水中( 不影响 后续 胶体的总容量),再称取一定量偏钒酸铵[NH4VO 3] 溶于该溶液中, 此时溶液呈现浅黄色. 将该溶液加 入到ZnO胶体中, 同时对胶体进行搅拌, 直到充分混合, 得到掺钒 Z n O 胶体, 其中 V 原 子数分数为2. 5%.陈化2 4h以上, 对掺钒Z n O 胶 体进行搅拌加热, 使溶剂充分挥发得到掺钒 Z n O 干 凝胶.将干凝胶放置于马弗炉中,

3 0

0 ℃加热, 取出 充分研磨后进行热处理得到样品.表1为各个样品 所对应的热处理工艺. 图1 掺钒 Z n O 纳米粉体制备流程图 表1 各个样品所对应的热处理工艺 样品 1# 2# 3# 4# 热处理 工艺

5 0

0 ℃ 3h

6 0

0 ℃ 1h

5 0

0 ℃ 3h

6 0

0 ℃ 3h

5 0

0 ℃ 1h

6 0

0 ℃ 1h

5 0

0 ℃ 1h

6 0

0 ℃ 3h 样品 5# 6# 7# 热处理工艺

6 0

0 ℃ 1h

6 0

0 ℃ 2h

6 0

0 ℃ 3h 1.

2 仪器和测试方法 采用 X 线衍射( X R D) 测试样品的晶体结构, 采 用扫描电子显微镜( S EM) 对样品的表面形貌、 晶粒 尺寸等进行分析, 通过能谱仪( E D S) 测试来验证纳 米粉体中 V 等元素的含量.

2 实验结果与讨论 2.

1 热处理工艺分析 掺钒Z n O 纳米粉体制备的热变化过程可分为 3步:

1 )前驱体表面物理吸附水的挥发.

2 )体系中有机物的燃烧.

3 )六方纤锌矿结构的掺钒Z n O 晶体的生长. 所有样品在用5

0 0 ℃烧结后, 颜色均为黑色, 且 样品5 #直接用6

0 0℃热处理1h后, 颜色仍为黑色, 说明过低的温度或过短的时间都无法充分去除样品 中的有机物.而当样品( 除了样品5 #) 经过6

0 0℃的 热处理后, 样品粉末的颜色均变成了灰白色, 说明此 时样品中的有机物得到了充分的去除, 且ZnO晶体 得到了很好的生长.可见, 在6