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FHZDZLSYS0012 天然卤水及盐水 游离二氧化碳及含硼卤水中碳酸根重碳酸根 的测定 质量法 F-HZ-DZ-LSYS-0012 天然卤水及盐水―游离二氧化碳及含硼卤水中碳酸根重碳酸根的测定―质量法

1 范围 本方法适用于天然卤水及盐水中的游离二氧化碳、碳酸根和重碳酸根的测定.

2 原理 2.1 卤水中溶解的游离二氧化碳,可以用不含二氧化碳的空气排出,吸收后称量. 2.2 在加热煮沸的情况下,重碳酸钙容易分解并放出二氧化碳. CaCO3 +CO2 +H2O Ca(HCO3) 2.3 碳酸盐在中性溶液中加入过量镉盐和钙盐生成难溶的碳酸镉或碳酸钙被固定. 经过处理生 成的固定碳酸钙,加入盐酸分解,逸出的二氧化碳被吸收,称量.

3 试剂 方法中使用的水为蒸馏水或去离子水. 3.1 氯化钙中性溶液, 100g/L: 称取 25g氯化钙 (CaCl2) 溶于蒸馏水中, 滴加氢氧化钠[ (NaOH) 100g/L]至溶液呈中性(以石蕊试纸检查) ,稀释至

250 mL. 3.2 钠石灰:将市售的钠石灰在 450~500℃的高温炉内灼烧 2h,除去吸附水.灼烧温度不应 太高,否则会引起下列反应:Ca(OH)2 CaO+H2O,并使吸收管难于恒重. 3.3 盐酸溶液,1+4:取200mL 盐酸(HCl ρ1.19)置于 1000mL 容量瓶中.用水稀释至刻度. 摇匀,备用.

4 仪器设备 4.1 及中CO ?

3 HCO

2 3 CO? 2测定装置,见图 1.

1 4.2 锥形瓶. 4.3 分液漏斗. 4.4 冷凝管. 4.5 U 型管. 4.6 可调温电炉.

5 试样制备 按天然卤水及盐水的采样规则采集的水样储存于优质的玻璃或塑料瓶中,并密封瓶口,禁 用木料、纸团、玉蜀黍秆及金属作瓶塞.水样采集后应立即分析.在放置和运输过程中,要防 止日光照射或冷冻.

6 操作步骤 6.1 取水样 25~100mL,置于锥瓶

5 中.按图示连分液漏斗

4 及冷凝管 6,然后把U形管

9 与12 连接.检查全部系统是否漏气.当证明不漏气,关闭各活塞.将已称重的U形管

10 与11(质量mo)和9与12 连接,打开各路活塞,抽气 20~30min,关闭活塞,取下吸收管

10 和11,称量(m1) . 6.2 换上新的已称重的吸收管

10 与11(重量m ′ o ) ,从分液漏斗

4 中加入 10~20mL氯化钙中性 溶液,打开活塞,抽气并同时启开可调节电炉加热,保持微沸 15min.关闭电炉,再抽气 5~ 10min,关闭活塞.取下吸收管

10 和11,在室温下放置 20min,称量(m2) . 6.3 再换上已称量的吸收管

10 与11(质量m ″ o) ,从分液漏斗中加入 10~20mL盐酸溶液,打开 活塞,同第二步(6.2)操作,抽气,加热,微沸 10min.关闭电炉后再抽气 10min.关闭活塞, 取下吸收管

10 和11,称量(m3) .

7 结果计算 按下式(1) 、 (2) 、 (3)计算测定结果: ( ) ( ) V m m L mg CO o

1000 /

1 2 * ? 1) ( ) ( ) V R m m L mg HCO o

1000 2 /

1 '

2 3 * * * ? = ? …………(2) ( ) ( ) V R m m m L mg CO o

1000 " /

2 2

2 3

3 * * ? ? = ? …………(3) ( 水样不存在碳酸根)

2 3 m m = 式(1) 、 (2) 、 (3)中: V――取水样体积,mL;

R1――CO2换算为 的因数;

?

3 HCO R2――CO2换算为 的因数.

2 3 ? CO 在精确分析中,R1及R2可以用标准溶液校正方法求得.校正方法为:参照以上操作步骤,

2 取定量标准重碳酸盐及碳酸盐.置于锥形瓶

5 中,加水至 25~100mL(与取水样体积相近) , 以下操作同前面所述的操作步骤,分别测定其二氧化碳的质量,分别计算R1和R2.

8 参考文献 [1] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第一分册 (第三版) . 北京: 地质出版社, 1991, 1016~1017. 3