PDF《Vapor Deposition》

2. 藉由前处?步骤,可以控制?属 触媒颗?尺寸及薄膜型态;

3. 溶胶-凝胶法属於低温液相 制程,形成特殊结构的触媒阵?,对於末端元件的应用?具 多样性. 除?触媒会影响?米碳管成长外,反应气体(C2H2/H2/Ar)浓?与??比、成长温?与时间等也决定? 米碳管成长情况与管径、管长等型态.另外,可?用控制加 热区温?(多段式加热?管),以活化反应物,加速反应气 体的热?解速?,?低成长区的制程温?而达到低温成长. 此点对於元件制作?为有? . 我们将探讨前处?气体氛围对 ?米碳管的成长及形貌的影响.在分析方面,我们使用 SEM 观察?米碳管的型态,以TEM 及Raman 光谱仪鉴定?米碳 管的显微结构,进而探讨?米碳管品质优?及特性. 本研究欲达成之目标:1. 以溶胶-凝胶法?制备含有 分散?好的?米?属?子,且膜厚均匀之触媒薄膜,达到准 直成长?米碳管目的;

2. 探讨通入氢气及各种?同制程条 件对?米碳管的成长及形态的影响;

3. 拟成长出尺寸小於

100 nm 之多壁?米碳管(multi-walled CNT),藉其优?的 机械性质应用於防弹衣、防弹玻璃、防弹钢板等复合材?制 作. 经由实验,我们尝试操控?米碳管的成长型态,得到各 式管径与长?的多壁?米碳管;

藉由制程条件之调整,得到 最适?米碳管生长情况.但发展?多质精、成本低?的?米 碳管制程,仍有许多可改进的空间,值得深入研究.

二、实验方法 本研究使用二段式加热?管,进?沉积反应,成长?米 碳管.反应气体为乙炔(C2H2,纯? 99.9%)、氢气(H2, 纯? 99.9%)与氩气.反应系统如图

1 所示.基材为?割成

1 cm2 面积大小的矽晶片(4 季г,p-type,电阻?:1~10 ?-cm) ,Ni 先驱物以溶胶-凝胶法制备,旋涂於基材表面, 运用扫描式电子显微镜(SEM,HITACHI S-3000N)观察成 图1. 常压 thermal CVD 成长系统 膜的表面形态.TEM 与Raman 分别委托云科大与中兴大学 贵仪中心分析. 本研究先将

4 嘉〕,?割成

1 cm2 面积大小的 试片 , 再以 RCA 标准清洗?程清洁矽基材 . 另外以 HCl (1N, 1ml), NiCl2x6H2O(4g)及C2H5OH(12g)为起始物,使 用溶凝胶法合成?属触媒先驱物,经以磁石搅拌器搅拌

2 小时制成镀膜液.反应机制如下: Ni2+ +ROH→ Ni+ COR + H+ alcoholysis Ni+ OCR + H2O→ Ni+ OCH + ROH hydrolysis Ni+ OCH + Ni+ OCR→ NiCOCNi + ROH alcoxolation 接著以上面制成的镀膜液旋转涂布於矽基板 : 第一阶段转速

4500 rpm 时间

30 秒,第二阶段转速

6500 rpm 时间

30 秒. 将涂布好的矽基片经过适当前处?后,使用二段加热式 CVD 系统成长?米碳管,反应气体为乙炔 (C2H2 ,99.9%) 、 氢气(H2,99.9%)、氩气.成长时间一到关闭混合气体然 后仅通入氩气?温.待温??到室温,打开高温?取出试 片.收集样品进?纯化、分析等研究.

三、结果与讨? 本研究针对几项重要??对?米碳管 CVD 生长制程之 影响予以探讨,实验结果?明如下:

(一)前处?对镍触媒之影响 由於使用溶胶-凝胶法制备触媒先驱物,前处?条件: 800°C/10 min,H2 /Ar=200/200 sccm,使得?属?子在基板 上形成近似球?(图2) ,具有十分?好的分散性的?米微 ?(直径