PDF《滑石粉》

2019 年4月附件: 滑石粉 Huashifen Talc [14807-96-6] 本品系滑石经精选净制、粉碎、浮选、干燥制成.

主要成分为 Mg3Si4O10(OH)2.本品含 镁(Mg)应为 17.0%~19.5%. 【性状】本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末,有滑腻感. 本品在水、稀盐酸或 8.5%氢氧化钠溶液中均不溶. 【鉴别】(1)取本品 0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸 5ml,微热,立即将悬有

1 滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下铂坩埚盖,水滴出现白色 浑浊. (2)取本品 0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸, 不时摇动烧杯,并保持微沸

40 分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤滤渣 4~5 次.取滤 渣约 0.1g, 置铂坩埚中, 加入硫酸溶液(1→2)10 滴和氢氟酸 5ml, 加热至冒二氧化硫白烟时, 取下,冷却,加水 10ml 使溶解,取溶液

2 滴,加镁试剂(取对硝基苯偶氮间苯二酚 0.01g, 加4%氢氧化钠溶液 1000ml 溶解,即得)1 滴,滴加 40%氢氧化钠溶液使成碱性,生成天蓝 色沉淀. (3)本品的红外光吸收图谱应在 3677cm-1± 2cm-1,1018 cm-1± 2cm-1,669 cm-1± 2cm-1 波 数处有特征吸收(通则 0402). 【检查】酸碱度 取本品 10.0g,加水 50ml,煮沸

30 分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇石蕊试纸应显中性反应. 水中可溶物 取本品 10g,精密称定,置250ml 具塞锥形瓶中,精密加水 50ml,称重, 摇匀,加热回流

30 分钟,放冷,再称重,用水补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液, 滤过,精密量取续滤液 25ml,蒸干,在105℃干燥

1 小时,遗留残渣不得过 5mg (0.1%). 酸中可溶物 取本品 1g,精密称定,置100ml 具塞锥形瓶中,精密加入稀盐酸 20ml, 称重,摇匀,在50℃静置

15 分钟,放冷,再称重,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,必要 时离心,取上清液,用0.45μm 孔径的滤膜滤过,精密量取续滤液 10ml,加稀硫酸 1ml,蒸干, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 在700~800℃炽灼至恒重, 遗留残渣不得过 10mg (2.0%). 石棉 取本品,照X射线粉末衍射法(通则 0451)测定,实验条件:Cu Kα 辐射石墨 单色器,管压 40kV,管流

40 mA,连续扫描方式,2θ 扫描范围为 10° ~13° 及24° ~26° ,扫描 步长为每分钟 0.02° ,在10.5°±0.1°2θ 处特征峰为角闪石特征峰,在24.3°±0.1°和12.1°± 0.1°2θ 处特征峰为蛇纹石特征峰.若在 X 射线粉末衍射检出石棉特征峰,需将样品置光学 显微镜下观察,如发现有细针状纤维状物,且长短径比大于

20 或长于 5μm,可判定为样品 中含石棉;

或发现以下情形中至少两项,也可判定样品中含有石棉:成束状的平行纤维;

纤 维束呈发散性末端;

纤维状物呈薄针状;

有由单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯

2019 年4月曲状.应不得检出. 炽灼失重 取本品约 2g, 精密称定, 在600~700℃炽灼至恒重, 减失重量不得过 5.0%. 铁 取本品约 10g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L 盐酸溶液 50ml,摇匀,置水 浴加热回流

30 分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置 100ml 量瓶中,用热水 30m1 分次洗 涤容器及滤渣, 滤过, 洗液并入同一量瓶中, 放冷, 加水至刻度, 摇匀, 作为供试品贮备液, 精密量取 5ml,置200ml 量瓶中,用0.25mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶 液;

同法制备空白溶液;

另精密量取铁标准液适量,用0.25mol/L 盐酸溶液稀释制成每 1ml 中含铁 5~10?g 的系列对照品溶液.取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分 光光度法 (通则