PDF《Alloys》

2 实验过程 用真空电弧炉在氩气保护下熔炼实验用合金,原 材料为 Fe、 Co、 Gd 及Nb 等纯金属和纯度超过 99.5% 的晶体 B.熔炼过程中,采用金属 Ti 作为活性气体的 吸收元素,为保证合金的化学成分均匀性,合金锭反 复翻转

4 次以上.测量了熔炼前后合金的重量,其重 量损失在 0.1%以下.用铜模铸造法制备了直径为 2-6mm 的圆柱试样,用熔体快淬法制备了截面尺寸为 0.02*1.0mm2 的条带试样. 用微分扫描量热器 (DSC) 测试了试样的玻璃转变温度和结晶化温度,加热速率 为0.67K/s.用差热分析仪(DTA)测量了试样的熔点 和液相线温度,加热速率为 0.17K/s.用X射线衍射 仪(XRD, Cu Kα)分析了试样的结构.用来测量磁性 的试样在低于 Tg 温度 80K 下退火 600s,用以去除试 样的内应力.试样的退火处理是将条带试样封入石英 管内,抽真空至 1*10-3 Pa 以下,将装有试样的石英 玻璃管用电阻加热炉在设定的温度下进行等温后,投 入水中快速冷却.用振动样品磁强计(VSM)和B-H 磁滞回线仪分别测量了试样的饱和磁化强度(Is)和 矫顽力(Hc).用应变仪测量了试样的饱和磁致伸缩 系数,应变片的长度为 1mm,施加的磁场强度为 398kA/m.用5581 型(Instron 公司)材料力学试验 机测试了试样的压缩力学性能,试样为直径 2.0 mm、 高4.0 mm 的圆柱试样,加载速率固定为 5.0*10-4 s-1 . 用长 1mm 的应变片测量了试样受压时的弹性应变. 用显微硬度计测量了试样的维氏硬度(Hv),载荷为 25gf,加载时间为 15s.

3 结果及分析 3.1 合金的热稳定性 图1为(Fe0.5Co0.5)71-xGdxNb4B25 ( x = 2.5 - 4.5)合 金的 DSC 曲线. 图中用箭头标注出了试样的玻璃转变 温度和结晶化温度.由图可以看出,合金都显示出明 了的玻璃转变,随后的过冷液相区及由于结晶化引起 的放热反应.但是,当x=4-4.5 时,在试样的过冷液 相区内出现了类双玻璃转变所具有的附加的拐点 (Tinf).这种异常的玻璃转变现象使得确定金属玻璃 的ΔTx 值变得困难.我们用 XRD、DSC 及透射电子 显微镜(TEM)考察了(Fe0.9Co0.1)67.5Gd3.5Nb4B25 合金 的结晶化行为.结果表明,当这种类双玻璃转变消失 时, 热处理后的试样在玻璃相基体中析出了组成为(Fe, Co)23B6 的亚稳相, 说明类双玻璃转变源于(Fe, Co)23B6 相在金属玻璃过冷液相区内析出时发生的放热反应 [14,15] .因此,这种具有类双玻璃转变现象的金属玻璃 的ΔTx 值可由一次结晶温度(Tx1)与Tg 之间的温度 差所确定. 在(Fe0.5Co0.5)71-xGdxNb4B25 ( x = 2.5 - 4.5)合金内, 随着元素 Gd 含量的增加,Tg 没有发生明显变化,保 持在 855K 左右,而合金的 Tx 则由 x = 2.5 时的 940K 显著增高,在x=4出达到最大值 969K.进一步增加 Gd 含量,Tx 迅速降低到 x = 4.5 时的 949K.但是,在x=4-4.5 合金中,出现了类双玻璃转变,可以标定出 金属玻璃的 Tx1. 合金的ΔTx 值则需要按照具有类双玻 璃转变现象的金属玻璃来确定.与合金的结晶化行为 变化趋势相对应,金属玻璃的ΔTx 值由 x = 2.5 时的 82K 增加到 x = 3.5 时的 102K 后,迅速降低至 x = 4.5 时的 45K,在x=3.5 的合金中获得了超过 100K 的宽 过冷液相区. Gd 是一种重稀土元素, 具有较大的原子尺寸. 在(Fe, Co)-Nb-B 合金中添加 Gd 元素,改变了合金组成 原子的尺寸分布(Gd 0.180 nm >

Nb 0.147 nm >

Fe 0.127 nm >

Co 0.125 nm >

B 0.098 nm )[16] .除化学性

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