PDF《丙烯酸/SiO2 纳米复合乳液的制备和表征*》

[20] 将表面有机改性的粒子掺混到聚合物溶液中制得了 PMMA/SiO2 整体纳米复合材料 研究结果 表明 SiO2 粒子相当均匀地以纳米级尺寸分布在基体聚合物中 插层法是制备有机/无机纳米复合材料的又一种重要方法 许多无机化合物 如硅酸盐 类粘土 磷酸盐类 石墨 金属氧化物 二硫化物 三硫化磷络合物等具有典型的层状结构 可以嵌入聚合物形成聚合物复合材料[21-22] 本文通过三种不同的方法制备丙烯酸/SiO2 纳米复合乳液 原位聚合;

丙烯酸乳液与纳米二 氧化硅的水分散液 高速剪切法分散和球磨法分散 直接共混 同时我们还研究了纳米二氧 化硅对丙烯酸乳液的机械性能和光学性能等的影响

2 实验部分 2.1 原料 丙烯酸丁酯 BA, 96% 苯乙烯 St, 97% ,丙烯酸 AA, 98% : 工业纯,上海高桥化 工厂 功能性单体 甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA 96.5% 上海浩深贸易有限公司 阴 离子表面活性剂 CO436 阳离子表面活性剂 CA897 分析纯 法国罗纳・普朗克 碳酸 氢钠 化学纯 过硫酸铵 分析纯 纳米二氧化硅 平均粒径 20nm, 比表面积 640m2 /g 上海博纳维来有限公司 微米二氧化硅 湖州华能硅微粉有限公司 2.2 丙烯酸乳液的合成 在配有机械搅拌器 加料器和控温器的 500ml 的圆底四颈瓶中加入单体 乳化剂 去离 子水等 如Table1 所示 搅拌升温至

60 ,再加入底釜引发剂 硫酸铵和碳酸氢钠的水溶 液 缓慢升温至

70 从而获得种子乳液 滴加单体通过高速搅拌预乳化 15min,然后用滴液漏斗在 2h 内滴入反应釜中 同时用恒 流泵补加剩余的引发剂和缓冲剂的混合液 滴加过程中体系温度维持在

70 滴加完毕 升温至

75 继续反应 1h 出料[23-24]

402 复旦大学 政学者论文集

2002 Table1 丙烯酸乳液合成的配方 组分 用量(g) BA 9.0 St 21.0 AA 4.0 PAA 3.0 CO436 2.0 CA897 4.0 底釜单体 H2O 70.0 NaHCO3 0.4 (NH4)2S2O8 1.0 底釜引发剂 H2O 50.0 BA 82.0 St 46.0 GMA 8.0 滴加单体 H2O 70.0 NaHCO3 0.2 (NH4)2S2O8 1.2 滴加引发剂 H2O 50.0 实验装置示意图 2.3 丙烯酸/SiO2 纳米复合乳液的制备 丙烯酸/SiO2 纳米复合乳液通过下述三种不同的方法制备 SS 系列 在高速剪切搅拌下 2000rpm, 1h 将纳米二氧化硅预分散在水中 超声 0.5h 然后将水分散液与丙烯酸乳液进行充分的混合 二氧化硅的含量分别为 1wt% 3wt% 5wt% 和7wt% BM 系列 用球磨法将纳米二氧化硅预先分散在水中 超声 0.5h 然后将水分散液与丙

403 丙烯酸/SiO2 纳米复合乳液的制备和表征 烯酸乳液进行充分的混合 二氧化硅的含量分别为 1wt% 3wt% 5wt%和7wt% IS 系列 采用原位聚合法制备丙烯酸/SiO2 纳米复合乳液 其具体步骤为 在高速剪切 搅拌下 2000rpm, 0.5h 将纳米二氧化硅预分散在水中 将表

2 所示的滴加部分的单体与其 混合 再通过高速搅拌预乳化 15min 然后用滴液漏斗在 2h 内滴入反应釜中 其余步骤见 丙烯酸乳液的合成一节 二氧化硅的含量分别为 1wt% 3wt% 5wt%和7wt% 同时采用 SS 和IS 系列的制备方法合成丙烯酸/微米 SiO2 复合乳液 分别标记为 SS?m and IS?m 系列 微米二氧化硅的含量为 1wt% 3wt%和5wt% 2.4 性能表征 2.4.1 TEM: 日本电子产 Reichert-Jung FC 4D 透射电镜仪 样品用玻璃刀在液氮中冷冻切片 样品温度为-120 玻璃刀温度为-110 左右 切片厚度约为 100nm 2.4.2 力学性能测试: DXLL-10000 电子拉力实验机,式样采用美国 ASTM-D412 标准,拉伸速 度500mm/min,仪器自动记录样品的拉伸强度和断裂伸长率,测试误差为 10% 2.4.3 DMA 测试 德国 CNET2SCH Inc.产DMA2D42 型动态力学分析仪,测试频率 10Hz,升温 速率