PDF《中华人民共和国水利行业标准》

2,2'

,4,4'

-四氯联苯(2,2'

,4,4'

_Tetrachlorobiphenyl). 2437―79―8 毒杀芬(Toxaphene)'

8001―35―2

72 2,4,5一三氯联苯(2,4,5ⅧT i hiorobiphenyD- 15862―07―4

73 特丁磷(Trieyelazole)'

41814―78―2

74 氟乐灵(Trifluralin)一1582―09―8

75 灭草猛(Vernolate)a 1929―77―7 对硝基氯苯(p―nitrochlorobenzene)

75 11I.157 a束验证有机物. 2术语 2.1 内标(IS) 以已知量加入到样品、标准溶液中的纯物质.用于测量待测物和回收率指示物的相对响应值.内 标物不应是样品中的组分. 2.2 回收率指示物(SUR) 以已知量加人到样品中的纯物质.在样品萃取前加人,并按照分析样品其他组分的程序进行分 析,用于监测每个样品分析步骤的执行情况. 2.3 实验窒试剂空白(LRB J 把一份高纯水或其他的空白基体按照样品的程序进行处理,用与处理样品时一样的玻璃器皿、仪 器设备、溶剂、试剂、内标、回收率指示物.用于检查待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试 剂和器皿中存在. 2.4 实验室加标空白fLFB J 在一份高纯水或其他空白基体中加入已知量的待测物,把实验室加标空白当作一个样品进行处 理,用于检查方法是否在控、实验室是否有能力在所要求的方法检出限内进行准确而精密的测量. 3方法概述 本标准是用固相萃取法对水样进行前处理,用气相色谱/质谱联用仪对水中的半挥发性有机物 (SVOCs)进行定性与定量测定. 取1L水样(水样体积视待测物的浓度而定),加入回收率指示物,通过c1.固相萃取柱吸附,用少 量乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经脱水、浓缩,加入内标.定容.取1pL注入毛细管柱气相色谱仪 中,半挥发性有机物、内标和回收率指示物经程序升温色谱分离后,用质谱仪(Ms)进行检测. 将水样中待测物的保留时间及总离子流质谱图与标准样品中相应待测物的保留时间及总离子流质 谱图作对照进行定性分析,每个已定性组分的浓度由其定量离子的质谱响应值与内标的定量离子响应 值的比值计算. 4干扰消除 4.1所有玻璃器皿应认真清洗.首先用重铬酸钾洗液清洗,然后依次用自来水、高纯水冲洗,最后

3 www.grainnet.cn SL 392―2007 用有机溶剂淋洗,风干,铝箔封口,避免沾污.非定量玻璃器皿可在马弗炉中400℃加热2h代替有 机溶剂淋洗. 4.2溶剂、试剂(包括高纯水)、玻璃容器及处理样品所用的其他器皿均应采用全程序空白,验证实 验中所用的材料没有受到沾污. 4.3分析过程中的最大干扰来自试剂和固相萃取装置,因此应做现场空白和实验室试剂空白,也应 对不同公司品牌的萃取柱进行试验,确保污染物不会干扰待测物的定性和定量分析. 4.4高浓度、低浓度样品穿插分析时,也可能造成沾污,因此当高浓度样品分析结束后,应分析试 剂空白,证明没有干扰后,方可分析下一个样品,以确保样品分析的准确性. 4.5水样中的颗粒物会堵塞萃取柱,降低萃取速率,处理方法参见8.1.1.2. 4.6避免使用含有酞酸酯的塑料器皿,以防止对测定结果产生干扰. 5仪器及材料 5.1样品瓶:1L........