编辑: 雨林姑娘 | 2019-07-06 |
2 .
2 实验装置与试剂 图 1是实验装置图.空气为载气, 固定流速为
1 0m L / s , 采用 H P -
7 6
9 4顶 空进样器注射农药标样气 第32卷
2 0
0 4年 9月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 仪器装置与实验技术 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 9期
1 2
6 2~
1 2
6 6 P S
2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 体进入测试室( V=
2 . 5L ) ;
采用 H P6
0 3
5 A型直流稳压电源和 H P3
3 2
5 B型信号发生器输出频率为
0 .
0 2 H z 、 幅度为 5V的方波信号, 以保证传感器的工作温度调制范围满足
2 5 0~
3 0
0 ℃;
每次实验整套装置需 运行
8 0s 后注射农药标样气体, 信号采集与数据储存由启天
2 0
0 06 C /
1 G微型 计算机控制, 信号采集电 路见文献[
1 5 ] , 采集速度 2点/s,约8m i n完成测量.农药标样为敌百虫、 乙酰 甲胺磷和乐果( 分析纯, 图1测试装置图 F i g .
1 D i a g r a mo f e x p e r i me n t a l s e t -u p S i g m a -A l d r i c hL a b o r c h e mi k a l i e nG m b h公司) .
3 结果与讨论
3 .
1 乐果、 敌百虫和乙酰甲胺磷的动态响应特征 图 2是 S n O
2 气体传感器对空气的动态响应信 号和对不同浓度的乐果、 敌百虫和乙酰甲胺磷的动 态响应信号.已有实验 证明 [ 16~18 ] , 在对乐果、 敌百 虫和乙酰甲胺磷进行静态测试( 加热温度
3 0
0 ℃) 时, 除观察到响应时间快、 测 试起始和终止时的传感器 的电阻变化, 很少得到其 它有关反应过程的化学信 息;
而且静态测试还存在 漂移效应 .从图 2所示 的乐果、 敌百虫和乙酰甲胺磷的动态信号可以看出, 3种农药气体的动态响应信号轮廓明显不同, 这说明动态信号中包含丰富的反 应过程中的特征化学信 息, 检测灵敏度较高. 图2SnO2气体传感器对不同浓度农药残留的动态响应曲线 F i g .
2 R e s p o n s ec u r v e s o f t h eS n O
2 g a s s e n s o r t o p e s t i c i d e r e s i d u e s u n d e r t h e d i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n s a .乙酰 甲胺磷 ( a c e p h a t e ) ;
b .敌百 虫(trichlorphon);
c .乐果 ( d i m e t h o a t e ) . 调制 温度(temperature):2
5 0 ~
3 0
0 ℃ ;
调 制频 率(frequency) :0 .
0 2H z . 测试过程中, S n O
2 半导体表面上吸附氧存在如下平衡: O
2 O -
2 ( a d ) O - ( a d ) O 2- ( a d ) , 温度变 化会直接引起平衡移动导致敏感材料表面吸附氧的种类( O 2- ,O- ,O-
2 ) 的变化, 在低温侧的吸附属于 O - , 高温侧的吸附属于 O 2- , 同时高温下的吸附伴随有来自氧化物内部的金属离子的移动, 一部分 O 2- 与移动到表面的金属离子结合形成晶格氧 [1
9 ] , 因此, 对乐果、 敌百虫和乙酰甲胺磷的敏感而言, 虽然机 理不是非常清楚, 但从出现各自不同的特征响应信号可以推测出三者的最佳反应温度不同, 与之反应的 吸附氧的种类不同.这也是传感器的选择性得到明显提高的根本原因.实验结果还表明: 乐果、 敌百虫 和乙酰甲胺磷在本实验温度调制范围内总有一个点对应电阻-温度变化分布 图中的最大值, 因此, 大大 减小了漂移效应的影响, 提高了传感器信号响应的稳定性.
3 .
2 农药气体动态响应特征与其浓度的关系 图 2描述了在
2 5
0 ~
3 0
0 ℃、 温度调制频率为