PDF《C P—AES测定钒 一锆蓝 陶瓷颜料 中的钒》

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8 江苏陶瓷 J I A N G S U C E R A M I C S

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0 1 年 6月 第34卷 第 2期 I C P― A E S测定钒 一锆蓝 陶瓷颜料 中的钒 黄可知 铁 丽云 、 铝、钛(式议理 工大 学材料学 院430070)(武汉理 工大 学涮试 中心

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7 0 ) 摘要本文叙述 了试样用碳酸钠 一硼砂熔融, 稀盐酸浸取后即可直接用 I C P― A E S 法测定钒 、 铝、 钛,测定结果与化学法相吻合.

关键词 钒 一锆 蓝胸瓷颜料 I C P― A E S 钒、 银、 钛1前言钒一锆蓝 是V"固熔在 Z r S i O 晶体 中所成 的一 种 呈色 稳定 的颜料 , 属 锆英石 型. 是一 种 难熔 的硅 酸盐,必须用硼砂 、 碳酸钠 混 合助熔 剂,在铂 坩埚 中高 温熔 融分 解试样 .通常试 样溶解 后用 化学 分析法测 定其 中元 素含量 , 化学法 的缺点是 分析速 度慢. I C P―A E S法(电感 耦合等离 子 原子 发射光谱 法 )是依据 每种 元 素的原子 或离子 在热 激发 或电激 发下的发射 特征采 用 电磁 辐射而进 行元 素 的定性与 定 量分 析 的方法 , 近年来 已广 泛应用 于矿物 、 岩石 、 水、生物 、 金属、合金等 各领域 中元素 的定 量分析 . 本文用此法 分 析钒 一锫蓝 陶 瓷颜料 中钒 、 铝、钛,分析 速 度快 , _ 坝4试结果 准确 .

2 实验部分

2 .

1 仪器 I L p l a s ma

3 0 0顺序型电感 耦合等离 子发射光谱仪.元素分 析 波长 :钒309.3nm,铝396,1nm.钛334.9nm.

2 .

2 试 剂及标 准 系列的 配制 a 各元素标准贮备液均用光谱纯或高纯试剂, 分 别配制 浓度 为1mg/ml 的标 准溶液 . b 标准系列 采用与样品溶 液相匹配 的酸化 后 混合熔 剂空白配制成 含V、 A l 、 T j 浓度 分别为

0 1

0 0 , 0~l

0 , 0~l O ~ g / m l f

5 % H C I 介质 ) 的混合 标准系列 , 进 行仪 器标 准化 , 经 计算 机 回归贮 存,作为样 品 的定量 依据

2 .

3 试样处理 称取03000g烘干 试样 ,置于盛有 碳 酸钠 一硼 砂(2+1 ) 混合熔 剂2g的 铂金 坩埚 中,用玻棒搅 拌 均匀 ,再于上面 覆盖2g混 合熔剂,盖上 坩埚盖并稍留缝 隙,放人 马弗炉中,由低 温开始升 到9

0 0 ℃ . 熔融40―6

0 m i n , 取 出玲 却,将坩 埚及盖置于盛 有沸水130ml,盐酸15ml的250ml 烧杯中,加热 浸取熔融物 至 试液 澄清透明,用水 洗 净坩 埚及盖,再加 盐酸8ml,移入25Oral容量 瓶中,冷到 室温,用水稀 释 至刻 度.2.4测定条件 频率27.12MH z , 输 出功率

1 .

2 k W, 玲却 气流量

1 2 L / m i n , 载气 压力

3 0 P a ,进样速 率2ml/min,积分 时间1s,光谱带 宽0.066m.

2 .

5 测定 按 上述 选定 的测 定条 件,将标样 、 试样 同时 进行 测定 .

3 结果与讨论

3 .

1 分 析结 果比较 为 了验证 本方法 的准确性 ,我们进行 了不 同方 法 的结果 对照 , 对照结果 见表 l 表1本方法与化学法结果对比 由表 l 可看 出,本法与 化学法 基本吻合 , 在 允许 误差 范 围内 , 检验结 果 准确

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2 讨论 a .配 制标 准系列时 加 A与 样 品量 一致 的 已酸 化 的混合熔 剂空 白 ,使 两者 基体成 分尽量 接近 ,确r下转 第23页) 维普资讯 http://www.cqvip.com 彝新 民: 壁 流式蜂 窝陶瓷过滤器的开发应用 科技简报

2 3 P . = P r + P + P L 上式 P 表明过 滤器 压 降含三部 分,即排气 流 过通道的压降 ,颗粒层压降及过滤介质层压降.其中,颗粒层 压降占重 要部 分.