PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

――功率波动:≤0.1%;

――频率稳定性:≤0.1%. 6.4 电感耦合等离子体质谱仪 主要用于溶液中元素含量的分析.在仪器运行稳定后,凡能达到下列指标者均可使用: ――射频功率:≥1

000 W;

2 HJ 509―2009 ――频率稳定性:≤0.1%;

――质谱稳定性:≤±0.1 u/24 h. 6.5 分析天平 分度值:≤0.1 mg. 6.6 电子天平 分度值:≤0.01 g. 6.7 电加热板 6.8 微波消解器(如适用) 6.9 一般实验室常用仪器

7 试样制备 试样制备的原则应依据 GB/T

6679 的规定, 包括 7.1~7.5 的内容. 试样制备过程中应防止样品交叉 污染. 7.1 剥除催化转化器壳体 剥开外层金属壳和衬垫,取出内层的催化转化器载体,载体的外观质量应符合 GB/T

18881 的 规定. 7.2 干燥载体 将催化转化器载体置于烘箱或马弗炉中,于200℃左右温度下干燥

2 h,取出并冷却至室温. 7.3 称量载体质量 将催化转化器载体在电子天平(6.6)上称重,数值精确到 0.01 g. 7.4 测量载体体积 按下列三种方式对不同形状载体的体积进行测量: a)形状规则的载体(如圆柱体,跑道型柱体) 在不同位置点,使用游标卡尺分别测量各项体积参数 2~4 次,取得平均值,计算得出载体体积, 数值按 GB/T

8170 中的规定修约至四位有效数字. b)形状规则,但横截面积不易计算的载体 取三张以上质地均匀的 A4 纸,使用裁纸刀沿载体的横截面轮廓在 A4 纸上割划下相同的部分,分 别对每整张的 A4 纸和与载体横截面积相同的部分在分析天平上称重,精确到 0.000

1 g.再按照纸的质 量同纸的面积成正比的关系,计算出载体横截面积的平均值,每个测量值与平均值的相对偏差应小于 0.5%.载体长度采用游标卡尺测量的方法,载体体积即为横截面积与长度的乘积. c)形状不规则的载体 将催化转化器载体用保鲜膜密封,放入装满水的容器中,收集溢出的水,称量水的质量,水的质量 与水的密度之商即为载体体积. 7.5 破碎研磨并缩分样品 将样品破碎至粒径

1 mm 左右后,用分样器(6.1)一次或多次将其缩分,再使用研磨器(6.2)将 缩分后的样品研磨成粒径小于 0.075 mm 的粉末.

8 分析步骤 8.1 试液的制备 8.1.1 待测液的制备 做两份以上试料的平行测定,取其平均值. 8.1.1.1 称料 用分析天平(6.5)称取

1 g 试料,精确到 0.000

1 g.

3 HJ 509―2009 8.1.1.2 消解 可按下列两种方式对试料进行消解: a)加热板消解法 将试料置于聚四氟乙烯坩埚中.用少量水润湿,加入

6 ml HCl(5.2) ,4 ml HNO3(5.3) ,6 ml HF (5.4) ,1 ml HClO4(5.5)后,盖上盖子,在加热板上于 170℃左右缓慢加热

5 h 以上,直至酸液中只有 极少量的固体物残余.必要时,可适当补加 HNO

3、HCl 和HF,重复上述消解过程. 开盖,于270℃左右驱赶 HClO4 白烟,并蒸至内容物呈黏稠状,用少量水冲洗坩埚盖和内壁,再加 入王水(5.6)约10 ml 后,盖上盖子,于170℃左右缓慢加热

2 h 以上,直到得到清亮试液,取下冷却 至室温后,移入容量瓶中,迅速用水(5.9)定容至标线,混匀后转移至 PET 样品瓶中,备测.必要时, 应根据标准曲线的工作范围, 稀释待测试液, 且保证总溶解固体量 (TDS) 质量分数满足仪器测试要求. b)微波消解法 将试料置于聚四氟乙烯消解罐中.用少量水润湿后,加入

6 ml HCl(5.2) ,4 ml HNO3(5.3) ,6 ml HF(5.4)后,于200℃左右密封消解. 冷却 10~15 min 后,开盖,将试液转移至聚四氟乙烯坩埚中,在加热板上于 270℃左右加热至内 容物呈黏稠状,用少量水冲洗坩埚内壁后,再加入王水(5.6)约10 ml 后,盖上盖子,于170℃左右缓 慢加热,直至得到清亮试液,取下冷却至室温后,移入容量瓶中,迅速用水(5.9)定容至标线,混匀 后转移至 PET 样品瓶中,备测.必要时,应根据标准曲线的工作范围,稀释待测试液,且保证总溶解 固体量(TDS)质量分数满足仪器测试要求. 8.1.2 程序空白试液的制备 不加试料,按8.1.1.2 给出的步骤和试剂,制备程序空白试液.每批样品制备至少