PDF《上海光源BL17U1》

2、 样品安装及对中 样品安装时,须将探测器及液氮喷头移开,若是beamstop距离样品 太近,也要将beamstop移开,以避免在安装样品过程中碰到上述设备. 液氮冷却装置的低温氮气喷嘴也可以通过手动控制面板移开,但是样品 安装完成以后必须及时将喷嘴移回原位.已经冷冻好的样品,可以通过 简易机器手安装或者由实验者手动安装.实验棚屋内配有一台高性能显 微镜,也可以直接在实验棚屋内捞晶体安装.样品安装好以后,可利用 衍射仪手动控制面板大致将样品对中,精细的样品对中建议到实验棚屋 外控制计算机上进行. 在控制计算机上打开一个终端,输入marccd后回车,即可启动 MarCCD控制程序.在程序右上角点击 Crystal Alignment ,看样看见晶 体样品的视频.样品对中采用目前通用的点击对中模式(click-centering).使用鼠标中键点击晶体,点击 Move Crystal 按钮移 动晶体到屏幕中心,即转轴与X光交汇的地方,点 +90 按钮,可以使晶 体旋转90度(见图6).重复以上步骤2~4次,即可将样品移到转轴上. 图6 样品对中过程

3、 光束优化 通常情况下,线站工作人员会预先为用户做好光束优化.如用户 在实验过程中需要重新优化光束,亦可利用MarCCD控制程序进行光束 优.一般在光闸已经打开,束流为100mA,能量为12.6keV,DTB狭缝 开口大小为0.1mm*0.1mm时,DTB电离室的读数应该在10000左右.若 此时电离室读数与10000相差过大,应进行入射光束方向优化,使入射X 光完全通过DTB的准直系统,到达样品处.因为BL17U1自身的光斑大 小为0.08mm(H)*0.04mm(V)左右,因此,最终优化光束时应将DTB狭 缝开口大小设为0.02mm*0.02mm来进行,否则优化结果可能不理想. 点击 Beam Alignment ,调整狭缝开口大小,点击 Optimize ,即可 进行自动光束优化.由于BL17U光束尺寸很小,需要将狭缝由大到小, 从0.1mm*0.1mm、0.05mm*0.05mm,0.02mm*0.02mm三步来进行优化. 优化完成以后可以根据晶体大小来增大狭缝开口大小. 图7 光束优化

4、 探测器及beamstop位置调节 在MarCCD控制界面里点击 Beam ,在 Distance 的Target栏里输 入想要移动的距离,然后点击 D 按钮即可移动CCD距离.beamstop位 置可同样调节(见图8). 图8 探测器位置及Beamstop位置调节 在实验站的几台电脑的桌面上,都有一个名为 Calculator 的网页 (见图9),双击打开此网页,可以计算在一定波长下,不同探测器到 样品距离时能够采集到数据的最高分辨率,也可计算在一定波长下,要 达到某个分辨率所需要的探测器到样品距离. 图9 探测器距离、分辨率及波长的换算

5、 能量调节 可通过 calculator 网页计算不同能量对应的波荡器Gap值(见图 10),然后打电话到中控室(内线电话2001~2005),请他们调节Gap (试运行期间Gap调节必须经由中控室来进行).在 Peak Energy 中 输入想要的能量值,点击 Calculate ,即可得到相应的Gap值.等中 控室改变完Gap后, 在单色器控制界面中调节能量 (见图11) . 在 Energy 里面输入想要调节点能量值,然后回车即可. 图10 不同能量下 Gap 值的计算 图11 能量调节

6、 数据采集 数据采集开始之前,一般是先采集几幅衍射图,分析判断晶体衍射 质量是否值得采集,并确定数据采集的各个参数,然才开始采集数据. 采集单幅衍射图有一个专门的界面(见图12). 图12 在左图的Acquire下拉菜单内,有 Acquire Single Frame ,用于采 集单幅衍射图. 在实验站上MarCCD控制计算机旁边的几台计算机上都安装有 HKL