PDF《电子比色法》

5 干扰和消除 5.1 水中悬浮物质或藻类等会对测定产生干扰, 可以通过过滤或沉淀消除干扰;

在测定范围允 许的情况下,也可通过稀释的方法消除干扰. 5.2 通过加标回收试验结果判断色度是否产生干扰. 当水样的色度对测定产生干扰时, 在测定 范围允许的情况下,可通过稀释消除干扰. 5.3 其它干扰和消除办法见附录 A.

6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.实验用水均使用无目标物干 扰的蒸馏水或去离子水. 6.1 专用助剂:固体或液态试剂.用于辅助显色反应或消除干扰,配置方法参考检测管使用 说明书.

7 仪器和设备 7.1 电子比色计:LED 或氙灯光源,开机稳定时间≤10 秒,传感器三基色波长范围:红: 580-750nm;

绿:500-600nm;

蓝:410-510nm;

内置工作曲线;

电源:220v 交流电源、5 号、

7 号电池或专用电源适配器;

适应环境条件:温度 0-40°C,最大相对湿度 90%RH. 7.2 真空检测管:高硼硅或石英玻璃材质,真空度:-100~-80KPa,封存一定量试剂.外形 均匀,应在保质期内,按说明书在常温、低温或避光处保存.

3 7.3 加热装置:使用 12v 直流或 220v 交流电源,温度设置为 50-150℃之间连续可调,温度精 度±0.5℃,适合检测管加热设计. 7.4 一般实验室常用仪器和设备.

8 样品 8.1 样品的采集 按照 HJ/T

91、HJ/T164 和HJ589 的相关规定采集样品. 8.2 样品的保存 样品应尽快现场测定,不需要添加固定剂.

9 分析步骤 9.1 样品预处理 测试前先测定水样的 pH 值,并按说明书调至测定项目所要求的 pH 值范围内. 9.2 开机调试 打开电子比色计(7.1) ,选定参数,调至校零界面,先校零,然后调至测试状态备用. 当测试化学需氧量、硫化物和氰化物等需要加热的项目时,同时将加热装置调至说明书 规定的加热温度备用. 9.3 直接显色测定方法(六价铬、二价锰、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮) 9.3.1 取样反应 取适量样品加入烧杯中(50ml、100ml 或200ml) ,将真空检测管(7.2)毛细管部分完全 插入液面下,使用配备的专用工具将前端毛细管在样品液面下折断,管内负压即刻将样品定 量吸入管中.吸入时间约需 1~5 秒,至管中液体充满,只留下一直径约 4~8mm 气泡空间. 然后取出检测管并上下倒置几次,使管中气泡上下移动而使液体反应均匀.不同品种的检测 管反应时间不同,应严格参考仪器说明书. 注1:当真空检测管折断时注意观察是否出现折断位置过高或管内试剂外溢等情况,若有,应重新取样 测试. 9.3.2 比色 将反应后真空检测管(7.2)插入电子比色计(7.1)比色池中,直接读取测定结果. 9.4 加热反应测定方法(化学需氧量、硫化物、氰化物) 按照 9.3.1 操作使水样进入真空检测管(7.2) ,取出后将其来回倒置几次使管中液体混合 均匀.然后放入预先调好温度的加热装置(7.3)中,按说明书控制反应温度和时间.化学需 氧量、硫化物测试要求放置室温后测定,氰化物要求加热反应后立即测试,操作时严格按说 明书要求进行.然后按 9.3.2 进行比色. 9.5 加助剂反应测定方法(磷酸盐、镍、氟化物、苯胺) 准确量取 20.0ml 水样于 50ml 小烧杯中,并按照操作说明........