PDF《ICP-AES 法测定中药材宣木瓜及其 种植土壤中 18 种元素》

25 mL 容 量瓶中,定容、摇匀. 在电子天平上分别精密称定风干研碎后过

100 目筛子的种植宣木瓜的土壤 0.5 g(精确至 0.0001 g) 于微波消解罐中,加入

7 mL 浓硝酸,5 mL 氢氟酸, 在170℃下消解

20 min,待罐内温度低于 100℃时, 取出消解罐放入冰水中冷却至室温,将消解后的液 体转入

200 mL 聚四氟乙烯烧杯中, 清洗后的液体同 样转入烧杯中,在电热板上加热至微沸,赶走剩余 的氢氟酸,然后将液体转入

50 mL 容量瓶中,用亚 沸蒸馏水清洗烧杯三次,清洗后的液体同样转入

50 mL 容量瓶中,定容、摇匀. 1.3 ICP-AES 仪器工作条件 ICP 耦合功率 1.185 kW;

RF 高频发生器 27.12 MHz;

氩雾化气流量:0.4 L/min;

溶液提升量:2.85 mL/ min.

2 结果与讨论 2.1 样品消解及其条件优化 植物和土壤样品消解方法主要有干法、湿法及 微波消解等,干法消解所需时间长,约6~8 h,由于 样品处理过程中经过电炉、马弗炉的高温加热,容 易引起易挥发元素(如Se、As、Pb 等)的损失,不 能用于对一些易挥发元素的检测;

湿法消解加入试 剂量大,会引入杂质元素,空白值高,容易引起易 挥发元素的损失,此法在消解过程中酸的分解对环 境也有一定的污染;

微波溶样主要涉及微波被物质 吸收的作用,由于封闭容器的压力、酸的沸点升高, 使封闭消解达到高温、高压,样品分解完全,同时 大大缩短了消解所需时间;

封闭容器消解消除了易 挥发成分损失的可能性;

由于封闭消解样品只需少 量酸,也不需要继续加入酸以保持体积,避免样品 被玷污,同时减少了样品的空白值;

样品消解时产 生的酸雾保持在容器中,消除或大大减少了空气中 灰尘污染样品的可能性[9] . 消解条件主要优化消解酸的种类及用量、消解 温度及时间,从消解结果分析,消解宣木瓜若消解 温度低于 180℃, 消解时间少于

20 min, 消解不完全. 消解的最佳条件为加入

10 mL 浓硝酸, 在180℃温度 下消解

20 min.消解种植宣木瓜的土壤样品的最佳 条件为加入

7 mL 浓硝酸,5 mL 氢氟酸,在170℃下 消解

20 min. 2.2 元素分析谱线及检出限 选择各元素的分析谱线一般要遵循两个原则: (1) 选择的分析谱线不能受到其它谱线干扰;

(2) 选 择的分析谱线应有较大的信背比(IS/IB).连续测量 空白溶液

10 次,取其

3 倍的标准偏差为该分析谱线 的检出限. 各分析谱线及检出限见表 1. 表1分析谱线及其检出限 Table

1 Selected spectrum lines and detection limits Element Al Ca Cd Co Cu Fe Spectrum line / nm 309.271 393.366 228.802 228.616 324.754 259.940 Detection limit /(ng/mL)

2 1

2 2

1 2 Element Mg Ni Pb Zn P Spectrum line / nm 279.553 589.592 221.647 220.353 213.856 213.618 Detection limit /(ng/mL)

1 8

2 2

1 10 Element Mn B Ba Li K Cr Spectrum line / (nm) 257.610 249.773 455.403 670.784 766.491 283.563 Detection limit /(ng/mL)

2 5

1 5

8 2 2.3 pH 值的影响 要使被检测的元素在溶液中呈离子状态,就必 须使检测的溶液为一定的酸度,如果酸度太高(溶液 中φ硝酸≥5%时),导致背景值增大,但酸度太低(pH 值>

6 时) , 有些元素会从溶液中以相应的化学形式沉 淀出来.经实验测定,溶液中φ硝酸为 2%时酸度为最 ICP-AES 法测定中药材宣木瓜及其种植土壤中

18 种元素 第2卷第11期2007 年11 月849 中国科技论文在线 SCIENCEPAPER ONLINE 佳. 2.4 基体的影响 样品溶液中 K、Na、Ca、Mg、Al ........