PDF《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》

I GB/T* 代替 GB 7479-87 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 WaterQuality-Determination of Ammonium- Nessler'

s Reagent Spectrophotometry (征求意见稿) 附件

10 ZCS Z 中华人民共和国国家标准200*-**-**发布 200*-**-**实施 国家质量监督检验检疫总局 环境保护部发布 II 目次前言.

III

1 适用范围.1

2 方法原理.1

3 干扰及消除.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.3

7 分析步骤.4

8 结果表示.4

9 准确度和精密度.4 III 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水中氨的监测方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法. 本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》 (GB 7479-87)的修订. 本标准首次发布于

1993 年,原标准起草单位是江苏省环境监测中心站,本次为首次修 订.本次修订的主要内容如下: ―― 标准的名称由《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》改为《水质 氨氮的测定 纳 氏试剂分光光度法》 . ―― 采用不同光程的比色皿,降低了方法的检出限,扩大了方法的适用范围,明确规 定了方法的测定下限和测定上限. ―― 取消了目视比色法. ―― 取消了附录,将原附录中 水样的预蒸馏 放到正文中,增加了水样蒸馏处理装 置图. ―― 在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项. ―― 对 样品 和 分析步骤 中的技术内容进行了修改、调整并重新编辑. ―― 完善了结果的计算公式;

修改了精密度和准确度的表述方式. 自本标准实施之日起, 《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》 (GB 7479-87)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站 本标准自 20年月日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 警告:HgCl2 和HgI2 为剧毒物质,须避免经皮肤和口腔接触.

1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法. 本标准适用于生活饮用水、地表水和废水中氨氮的测定. 当试料体积为 50ml,使用 30mm 比色皿时,本方法的检出限为 0.02mg / L,测定下限为 0.08mg/L. 当试料体积为 5.00ml,使用 5mm 比色皿时,方法的测定上限为

80 mg/L(均以 N 计) .

2 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合 物颜色的深浅与氨氮的含量成正比,于波长 420nm 处测量吸光度.

3 干扰及消除 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此 类物质时,要作适当的预处理(6.2) ,以消除对测定的影响.

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为 按4.1 制备的无氨水. 4.1 无氨水:用下述方法之一制备. 4.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃 瓶内.每升流出液加 10g 同样的树脂,以利于保存. 4.1.2 蒸馏法 在l000ml 的蒸馏水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/ml) ,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃 去前 50ml 馏出液,然后将约 800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液 加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型) . 4.1.3 无氨水纯度的检验方法 试剂空白吸光度不超过 0.015(光程 10mm 比色皿) . 4.2 纳氏试剂:可选择下列方法的一种配制. 4.2.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液. 称取 15.0g 氢氧化钾(KOH) ,溶于