PDF《X 射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的 精密度试验》

0 0 1)g 置于25mL瓷坩埚中, 加入XRFS专用熔融剂( 四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比 为6 7∶3 3的混合熔剂)( 7.

2 0 0±0.

0 0 1) g , 搅拌均 匀, 转移至铂金坩埚中.移取0. 6m L的4 0g?L-1 溴化锂溶液, 均匀滴入混合好试样的铂金坩埚中, 置 于电热板上烘干.将铂金坩埚置于熔样机上, 以丙 烷为 燃气, 空气助燃, 于950~10

5 0 ℃ 熔融约20m i n . 熔融过程自动控制, 直到熔融片冷却成型, 倒出后在 样片背面贴上标签, 装入纸质样品袋中待测. ?

3 1

2 1 ? 吴锁贞, 等: X 射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的精密度试验 表1 仪器工作条件 T a b .

1 W o r k i n gc o n d i t i o n s o f t h e i n s t r u m e n t 成分 分析谱线 分光晶体

2 θ 峰值/ ( ° )

2 θ 背景低/ ( ° )

2 θ 背景高/ ( ° ) 计数时间/ s 探测器 P HA 基线/窗宽 N a 2O Kα A X

0 6

2 4.

2 4

2 2.

6 4

2 6.

1 4

8 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 M g O Kα A X

0 6

2 0.

0 9

1 8.

9 7

2 1.

3 5

6 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 A l 2O

3 Kα P E T

1 4 4.

6 7

1 4 2.

5 5

1 4 8.

0 5

4 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 S i O

2 Kα P E T

1 0 9.

0 0

1 0 6.

0 6

1 1 1.

9 4

4 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 P 2O

5 Kα G e

1 4 1.

0 0

1 3 8.

7 7

1 4 3.

2 6

4 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 S O

3 Kα G e

1 1 0.

6 9

1 0 9.

1 9

1 1 2.

3 4

4 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 K 2O Kα L i F

2 0

0 1

3 6.

4 4

1 3 4.

8 0

1 3 7.

9 2

4 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 C a O Kα L i F

2 0

0 1

1 3.

1 0

1 1 2.

0 7

1 1 4.

4 5

4 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 T i O

2 Kα L i F

2 0

0 8 6.

1 4

8 5.

1 4

8 7.

7 5

3 0 F P C

4 0

0 /

10 0

0 F e 2O

3 Kα L i F

2 0

0 5 7.

5 3

5 6.

3 3

5 8.

7 3

3 0 S C

4 0

0 /

10 0

0 1. 3.

2 工作曲线的建立 选择一 系列煤灰国家标准物质GBW

1 1

2 7 a 、 G BW

2 1

1 2

8 a 、 G BW

2 1

1 2

9 a 、 G BW

2 1

1 3

0 a 、 G BW

2 1

1 3

1 a 、 G BW2

1 1

3 2 a作为标准化试样, 按1. 3. 1节 步骤制备成样片, 测定并绘制标准曲线.成分的测 定范围见表2. 表2 成分的测定范围 T a b .

2 R a n g eo fd e t e r m i n a t i o nf o rc o m p o n e n t s 成分 测定范围 w/ % 成分 测定范围 w/ % N a 2O 0.

4 2~0.

8 3 S O

3 0.

4 0~9.

0 4 M g O 0.

7 1~3.

7 1 K 2O 0.

7 8~1.

6 1 A l 2O

3 1 0.

4 0~3 4.

2 0 C a O 4.

7 3~3 9.

6 2 S i O

2 2 5.

6 0~5 9.

6 6 T i O

2 0.

4 8~2.

6 2 P 2O

5 0.

0 4~0.

5 5 F e 2O

3 6.

0 4~1 3.

4 3 1. 3.

3 计算 按公式(

1 ) 进行结果计算: Wi = ( a*I

2 i +b*I i +c) [ 1+ ∑( α i j *Wj) ] (

1 ) 式中: Wi 为国家标准物质中分析成分i 的认定值或 未知 样品中分析成分i 经基体校正后的质量分数, %;

a, b, c 为分析成分i 的校准曲线常数, 通过 回归计算得到;

I i 为分析成分i 的X射线荧光净强 度, k c p s ;

α i j为共存成分j 对分析成分i 的理论α 系数, 当仪器入射角、 出射角、 X 射线管靶角、 X 射线管 的铍窗厚度、 靶材元素、 灰样与熔融剂质量比等参数 确定, 仪器可以根据元素的情况和给定的标准样品 含量自动计算理论α 系数;

Wj 为共存成分j 的质量 分数, %.

2 结果与讨论 2.