PDF《中华人民共和国国家标准 UDC 63》

中华人民共和国国家标准 UDC 637.

51/.52 :443.06 肉与肉制品 灰分测定 GB/T 9695.18-88 Meat and meat products―Method for determination of ash 本标准等效采用国际标准 ISO 936―1978《肉和肉制品――灰分的测定》 .

1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中灰分的测定方法. 本标准适用于肉和肉制品中灰分的测定.

2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品取样方法

3 原理 把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥,并于 550~600℃下灼烧, 冷却后,测定残留物的 质量,并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁(MgO)的质量.

4 试剂 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水. 4.1 乙酸镁(HG 3―1099) : 15%溶液. 将分析纯的无水乙酸镁(Mg(CooCH3)2)15g 或分析纯的四水乙酸镁(Mg(CooCH3)2・4H2O) 25g 溶解于蒸馏水中稀释至 100mL. 将1mL 溶液按分析步骤所述的,测定此溶液所产生氧化镁的质量,即空白试验.

5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备 5.2 绞肉机:孔径不超过 4mm. 5.3 坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约 15cm**2,高至少 25mm.

6 试样 6.1 按GB 9695.19 取样. 6.2 至少取有代表性的试样 200g,将样品于绞肉机里均质化至少两次,并混匀,然后装 入密封的容器里,防止变质和成分变化,样品应尽快进行分析,最迟不超过 24h.

7 分析步骤 将坩埚置于 550~600℃的马福炉中灼烧 30min,待炉温降至 200℃以下取出,放入干燥 器冷至室温,精确称至 0.0001g,并重复灼烧至恒重.然后将试样 5g 放入坩埚中,均匀铺 片,再次称重至 0.0001g. 精密吸取乙酸镁溶液 1mL,将其均匀的滴加在坩埚里的试样上.将坩埚放入微沸的水 浴器上 30min, 再于电炉或煤气炉上逐渐加热,使试样充分碳化至无烟,然后将坩埚移入 温度控制于 550~600℃的马福炉内,使试样在此温度下灼烧至少 30min,使其灰化完全. 待炉温降到 200℃以下放入干燥器内,冷至室温,精确称至 0.0001g, 如灰分里含有黑色颗 粒,则将坩埚重新放入马福炉内,按上面过程重新操作,使连续称重的差不得超过 1mg. 同一试样进行两次测定,并同时做空白试验.

8 分析结果的计算 m3-m1-m0 x (%) = *100 m2-m1 www.grainnet.cn 式中: x――样品灰分的含量,%;

M0――加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量,g;

m1――坩埚的质量,g;

m2――坩埚和试样的质量,g;

m3――坩埚和灰分的质量, g. 当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至 0.01%.

9 允许差 由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差,每100g 样品不得大于 0.10g. 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出. 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口. 本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心站负责起草. 本标准主要起草人汪洵、宁振云、王世秀. 中华人民共和国商业部 1988-02-25 批准 1989-03-01 实施 www.grainnet.cn