PDF《ICS 65.020》

微量进样器:50μL;

定量进样管:5μL;

超声波清洗器. B.1.4 高效液相色谱操作条件 流动相:甲醇:水=70:30,经滤膜过滤,并进行脱气;

流速:1.0mL/min;

柱温:25℃ (温度变化不大于2℃);

检测波长:238nm;

进样量:5?L;

保留时间(min):噻虫啉约5.2min. 上述高效液相色谱操作条件,系典型操作参数.分析者可根据不同仪器特点,对操作参数作适 当调整,以期获得最佳效果.典型的噻虫啉液相色谱图见附录B图1. 噻虫啉微囊剂的高效液相色谱图

6 LY/T 2847―2017 1-噻虫啉. 图1试样中噻虫啉的高效液相色谱图 下面以3%噻虫啉微囊悬浮剂为例,其余含量的微囊剂样品处理方法相同,仅需按有效成分折 算试样称取量即可. B.1.5 测定步骤 B.1.5.1 样品制备 B.1.5.1.1 标样制备 称取0.01 g(精确至0.0002 g)噻虫啉标样于25mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声 波震荡5 min使试样溶解,冷却至室温,摇匀.用移液管移取上述溶液1 mL至25 mL容量瓶中,用 流动相稀释至刻度,摇匀. B.1.5.1.2 总噻虫啉试样溶液制备 称取试样0.33 g (精确至0.0002g) ,用少量甲醇为溶剂,超声波(30~40)min完全溶解,恢复 至室温,置于25mL容量瓶中,使用0.45μm滤膜过滤,用甲醇定容至刻度,摇匀后倒入离心管中离 心,再用移液管移取1mL上层清液至25mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀. B.1.5.1.3 游离的噻虫啉试样溶液的制备 称取试样3.5g(精确至0.1mg),用乙二醇:水(1:1)震荡溶解,转移至25mL容量瓶中定容,摇匀 后于离心管中离心,取全部上层清液用0.45 μm水系微孔过滤膜过滤,再用移液管移取1mL滤液至25mL 容量瓶中,甲醇定容后摇匀备用. B.1.5.2 测定

7 LY/T 2847―2017 在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 连续注入数针标样溶液, 计算各针的相对响应值的重复性, 直至相邻两针相对相应值变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序对试样中的噻 虫啉进行高效液相色谱分离和测定. B.1.5.3 计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中噻虫啉的峰面积分别进行平均. 噻虫啉的质量分数X(%)按公式B.1计算: X = Am1P1 A1m 100…B.1) 式中: A―试样溶液中,噻虫啉峰面积的平均值;

A1―标样溶液中,噻虫啉峰面积的平均值;

m―试样的质量,单位为克(g);

m1―噻虫啉标样的质量,单位为克(g);

P1―标样噻虫啉的质量分数,数值以%表示. 游离噻虫啉质量分数占总噻虫啉质量分数值α(%)按公式B.2计算: B.1.5.4 允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果. B.2 倾倒性的测定 B.2.1 方法提要 将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后, 按照规定程序进行倾倒, 测定滞留在容器内试样 的量;

将容器用水洗涤后,再测定容器内的量. B.2.2 仪器 具磨口塞量筒:500 mL±2 mL;

量筒高度39 cm,上、下刻度间距离25 mL(或相当的适用于测 定倾倒性的其他容器) . B.2.3 试验步骤 将足量试样充分摇匀,及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子) ,装到量筒的 4/5处,塞紧磨口塞,放置24 h.打开塞子,将量筒由直立位置旋转135°角倾倒60 s,重新称量量筒 和塞子. 将相当于80 %量筒体积的水(20 ℃)倒入量筒中,塞紧磨口塞,将量筒颠倒10次后,按上述 操作倾倒内容物,第三次称量量筒和塞子. B.2.4 计算 试样倾倒后的残余物ω2(%)和洗涤后的残余物ω3(%)分别按式(1)和式(2)计算: