编辑: 飞翔的荷兰人 | 2019-07-10 |
100 nm 的多孔碳球作载体的 PtRu/C 催化剂的反应 活性较高.
1 试验部分 1.1 碳球的制备 粒径为
500 nm 碳球的制备:浓度为 0.5 mol/L 的葡萄糖水溶液
15 mL 放在
25 mL 内衬为聚四氟乙 烯的水热釜中,在程序控温炉中
180 ℃水热
3 h,所 得产物经离心分离、水洗、干燥,得到碳球,标记 为SA.连体碳球(SB)的制备方法基本与 SA 相同,仅 反应温度降为
170 ℃反应时间为
5 h. 粒径为
100 nm 碳球(SC)的制备:在浓度为 0.5 mol/L 的葡萄糖水溶 液15 mL 中加入 0.1 g 的CTAB,充分搅拌后转移到
25 mL 内衬为聚四氟乙烯的水热釜中, 在程序控温炉 中水热反应,在30 min 内由室温升至 160℃,然后 160℃恒温
3 h,经离心分离、多次水洗、干燥.将 上述得到的碳球放在管式炉中,Ar 气氛下
850 ℃焙烧2h,使其充分碳化. 1.2 催化剂的制备 化学镀方法制备碳载 PtRu/C(使Pt/Ru 的摩尔 比为 0.5:0.5)催化剂[9] .H2PtCl6?6H2O、RuCl
3、 SnCl2?2H2O、PdCl2 等试剂均是分析纯.首先将制备 的碳球在 SnCl2・2H2O, PdCl2, Na2SnO3・4H2O 和乙二 醇组成的胶体钯溶液中超声
10 min,进行活化-敏化 处理,水洗去除残留的 SnCl2 和PdCl2.然后将活化 敏化后的碳球转移到化学镀溶液中,化学镀液由 H2PtCl6 (1.93 mmol/L)、RuCl3 (3.63 mmol/L)组成, 搅拌
1 h,使碳球和化学镀液混合均匀.滴入适量的 Na2CO3 溶液调 pH 值到 10,然后逐滴滴入
20 mg/L 的硼氢化钠溶液,强搅拌
2 h,使金属盐充分还原. 沉淀经离心分离、多次水洗后在 60℃真空干燥
4 h. 1.3 产物表征 利用 Rigaku D/max-2500 型粉末 X 射线衍射仪 (Cu Kα, λ = 0.154
05 nm)作物相分析,扫描电镜 (Philips XL-30) 和透射电子显微镜(Philips Tecnai-F20)观察产物的形貌. 1.4 电化学测试 电化学测试采用 PARSTAT
2273 电化学工作站 (美国 AMETEK)在三电极体系进行. 载有活性 物质的玻碳电极作为研究电极,Ag/AgCl-KCl 作........