PDF《大体积直接进样——离子色谱法》

2 The linearity, detection limits and RSD% of standard samples(n=5) Ions Linear ranges 线性范围(μg/L) Corr.coeff. 相关系数(%) Detection Limits 检测限(μg/L,S/N=3) RSD% of area 标准偏差 氟离子 0.2-300 99.92 0.1 4.58 氯离子 0.5-450 99.99 0.1 2.29 硫酸根 0.5-1500 99.94 0.2 4.05 硝酸根 0.5-1500 99.98 0.8 3.38 磷酸根 0.5-2500 99.98 1.0 6.42 2.3 大体积直接进样 与浓缩柱法相比不需要浓缩柱、浓缩泵、切换阀,省去富集样品的步骤,节省测量时 间,因此大体积直接进样节省时间、操作简单、使用方便. 2.4 痕量样品采集. 进行痕量分析时,污染是严重的问题,采集样品使用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶,在采集前 用去离子水充分清洗并浸泡

24 小时以上, 用采集样品灌满冲洗

3 次并冲洗瓶盖, 采集样品 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30

52 至溢流,赶出空气,旋紧瓶盖,样品采集后一般在

48 小时内分析. Table

3 The linearity, detection limits and RSD% of standard samples(n=5) Ions Linear ranges 线性范围(μg/L) Corr.coeff. 相关系数(%) Detection Limits 检测限(μg/L,S/N=3) RSD% of area 相对标准偏差 氟离子 0.2-100 99.98 0.1 4.82 乙酸 0.2-100 99.96 0.5 5.82 甲酸 0.2-100 99.56 0.5 6.63 氯离子 0.5-150 99.85 0.1 3.11 硫酸根 0.5-750 99.82 0.2 4.20 硝酸根 0.5-500 99.95 0.8 3.85 磷酸根 0.5-750 99.86 1.0 6.87 标准工作液配制.配制标准溶液时使用现制备去离子水,混合标准工作溶液当天使用 当天配制,制备五个浓度水平的混合标准工作溶液,待测样品浓度最好在标准工作液范围 内.在进行痕量分析时,必须进行空白试验,以试剂水为空白样. 痕量分析时进样.手工进样主要是注射器,已经发现注射器上的橡胶头是痕量测量污 染源之一,手工进样可以抽吸样品的方式进样.采用 AS50 自动进样器进样,可以减少样品 进样的污染. 2.5 淋洗液对痕量分析的影响. 痕量阴离子分析受到所用水和试剂的限制,手工配制NaOH淋洗液时会受到试剂杂质、 空气中COB2B的影响,并且背景电导为 3μS左右.本试验采用EG50 在线淋洗液发生器,使用 KOH为淋洗液,抑制反应的产物是水,淋洗液的背景电导