PDF《固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法》

钙含量为2000 mg/L时,信号抑制达19%. 铁的含量超过100 mg/L时,抑制锌的吸收,加入硝酸镧可消除共存成分的干扰.当样品中含盐 量很高,分析谱线波长低于350 nm时,出现非特征吸收,例如高浓度钙产生的背景吸收使铅

2 的测定结果偏高. 4.2 当样品基体成分复杂或者不明时,或加标回收率超过本方法质控要求范围时,应采用标准 加入法进行试样测定并计算结果,参见附录A.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子 水. 5.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 5.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯. 5.4 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml,优级纯. 5.5 高氯酸:ρ(HClO4)=1.68 g/ml,优级纯. 5.6 过氧化氢: φ(H2O2)=30%,优级纯. 5.7 金属铅:光谱纯. 5.8 金属锌:光谱纯. 5.9 金属镉:光谱纯. 5.10 硝酸镧[La(NO3)3・ 6H2O]:优级纯. 5.11 硝酸溶液:1+9(v/v),用硝酸(5.2)配制. 5.12 硝酸溶液:1+99(v/v),用硝酸(5.2)配制. 5.13 盐酸溶液:1+1(v/v),用盐酸(5.3)配制. 5.14 基体改进剂:硝酸镧溶液, [La(NO3)3・ 6H2O]=5% . 准确称取5 g(精确至0.01 g)硝酸镧(5.10),用硝酸溶液(5.12)溶解并定容至100 ml 容量瓶,备用. 5.15 铅标准贮备液:ρ=1000 mg/L. 准确称取1.000 g(精确至0.0001 g)金属铅(5.7),加入15 ml硝酸(5.2)溶解,必要时 可加热溶解.全量转入1000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀.转入聚乙烯瓶中,于4℃以 下冷藏、密封可保存两年.亦可使用市售有证标准溶液(铅单元素或含铅的多元素混合标准 溶液). 5.16 锌标准贮备液:ρ=1000 mg/L. 准确称取1.000 g(精确至0.0001 g)金属锌(5.8),加入15 ml硝酸(5.2)溶解,必要时

3 可加热溶解.全量转入1000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀.转入聚乙烯瓶中,于4℃以 下冷藏、密封可保存两年.亦可使用市售有证标准溶液(锌单元素或含锌的多元素混合标准 溶液). 5.17 镉标准贮备液:ρ=1000 mg/L. 准确称取1.000 g(精确至0.0001 g)金属镉(5.9),加入15 ml硝酸(5.2)溶解,必要时 可加热溶解.全量转入1000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀.转入聚乙烯瓶中,于4℃以 下冷藏、密封可保存两年.亦可使用市售有证标准溶液(镉单元素或含镉的多元素混合标准 溶液). 5.18 铅标准使用液:ρ=100 mg/L. 准确移取铅标准贮备液(5.15)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标 线,摇匀.临用现配. 5.19 锌标准使用液:ρ=100 mg/L. 准确移取锌标准贮备液(5.16)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标 线,摇匀.临用现配. 5.20 镉标准使用液:ρ=100 mg/L. 准确移取镉标准贮备液(5.17)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标 线,摇匀.临用现配. 5.21 乙炔:纯度≥99.5%. 5.22 空气:可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供.

6 仪器和设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计. 6.2 铅空心阴极灯,锌空心阴极灯,镉空心阴极灯. 6.3 空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置. 6.4 电热板或石墨消解仪:具有温控功能(温度稳定±5 ℃),最高温度可设定至

200 ℃. 6.5 微波消解仪:输出功率

1000 W~1600 W.具有可编程控制功能,可对温度、压力和时间 (升温时间和保持时间)进行全程监控;

具有安全防护功能. 6.6 分析天平:精度为 0.1 mg. 6.7 聚四氟乙烯坩埚:50 ml. 6.8 筛:非金属筛,100 目.

4 6.9 一般实验室常用仪器和设备.