PDF《碳纳米管的高温处理及表征》

碳纳米管的高温处理及表征 王 !黄 巍!魏飞!罗国华!余皓!艾合麦提江 " 清华大学化学工程系!北京 # $ $ $ % & ' 摘要 用真空高温炉对在纳米聚团流化床中用催化裂解法大批量制备的多壁碳纳米管进行了 #( $ $ )*# ( $ +的真空高温处理!并用高分辨透射电镜,激光拉曼,-射线晶体衍射及热重分析表征热处理效果.

结果证 明!高温处理对碳纳米管具有显著的整形作用!激光拉曼光谱可以有效地表征高温整形效果!但是管壁的大 缺陷很难得到修复.经过 #% $ $+处理以后!碳纳米管中的金属催化剂和载体得到有效去除!产品纯度高达 / / 0以上. 关键词 碳纳米管1高温处理1晶化1纯化 中图分类号

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4 . 联系人简介;

王"#/3%年出生' !女!硕士!讲师!从事纳米粉体流态化及碳纳米管研究.< : => ? @ ;

A> B C D > E FG @ E H I . E J C 碳纳米管是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝纳米管!相邻层间距为 $ .

4 &B =!接近石墨层间 距" $ .

4 4 (B =' K # L .理论分析表明!高纯完美的碳纳米管具有高强度,高模量!良好的导电,导热及场发 射性能!在许多领域具有潜在的应用价值K * L .目前国内外正大力开展其在复合材料,电化学仪器,场 发射仪器,纳米电子器件,储氢,传感器及探头等方面的应用研究K

4 L . 纳米聚团床催化裂解法制备碳纳米管工艺成功地实现了碳纳米管的批量廉价制备K & L .但是制得的 碳纳米管管壁经常出现局部凹凸弯曲!这是由于管壁存在缺陷所致.此外!催化裂解法制备的碳纳米 管产品中不可避免地混有金属催化剂及催化剂载体.碳纳米管产品的品质和纯度极大地限制了碳纳米 管的应用研究K ( L !有必要对其进行整形及纯化. 关于高温处理能够提高碳纤维的石墨化程度早有报道K

3 L .高温处理对碳纳米管同时具有整形和纯 化作用.# / / 4年!M > ? H E等K

5 L 发现在高温下用催化裂解法制备的多壁管的结构可以得到改善!当NO** ( $+时!其石墨层结构与电弧放电法制得的多壁管" 反应温度 N O4$ $ $+' 是一致的.9B P J Q AR 等K % L 对催化裂解法制备的多壁碳纳米管样品在电阻炉中进行 #3 $ $ )4$ $ $+的热处理!发现在 #% $ $ +以上!样品中铁的含量显著减少.S E I C J ? B Q 等K / L 对TQ:U? 催化剂下用石墨电弧法制备的单壁碳纳米 管在氩气氛中于 #& $ $ )*& $ $+进行了高温处理实验!发现 #3 $ $+是高温处理的转折温度!到#3 $ $ +时金属颗粒消失!继续升温!主要发生碳纳米管形态的变化!单壁管聚集成束!形成多壁管.由于碳 纳米管的制备方法及产品形态不一!因此它们在高温处理过程中的行为也会有所差异.这方面仍需要 大量实验积累及更为深入的理论分析工作. 本研究考察了真空高温处理对在纳米聚团流化床反应器中用催化裂解法制备的多壁碳纳米管的整 形及纯化效果. V 实验部分 所用碳纳米管粗样品在纳米聚团床中由催化裂解法制得.碳源物质丙烯被氮气稀释后K W " U* ' X W " Y

4 Z3 ' [( X# L 以$.#= ] R 的流速进入反应器!在3($+下使 T Q : ^E : 9@ *

24 催化剂处于聚团流化状 态!气体与催化剂充分接触!丙烯在催化剂上裂解沉积出的碳生长为碳纳米管.含有催化剂的碳纳米 管粗样品为黑色粉末!堆密度 ( $_ C ] =

4 !微观分析证明碳纳米管通过弯曲,缠绕形成了几微米至几百 微米的团聚体K # $ L !它们在反应器中也能够被流化!因此碳纳米管的生长并不破坏反应器内的流化操作 'E @ . * & 高等学校化学学报UE .

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