PDF《5% 丙环唑 · 阿维菌素微乳剂》

0 0 02g ) ,置于5 0m L容量瓶中,用甲醇溶解并稀释到刻度,置于超声水浴 中振荡1 5m i n ,取出冷却到室温后用0 .

4 5μ m 过滤器过滤备用.

1 .

3 .

3 测定在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针已知样溶液,计算各针的响应值,待相邻两针 的响应值变化小于1 . 5%时,按照已知样溶液、试样溶液、试样溶液、已知样溶液的顺序进行测定[

7 ] .

1 .

4 计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针已知样溶液中的丙环唑( 阿维菌素) 峰面积进行平均.用质量分 数表示丙环唑( 阿维菌素) 的百分含量C. C=A2M1 P / A1M2 式中: A2 为已知样溶液中丙环唑峰面积( 阿维菌素 B

1 a有效体与 B

1 b有效体峰面积的和) 的平均值;

A1 为试 样溶液中丙环唑峰面积( 阿维菌素 B

1 a有效体与 B

1 b有效体峰面积的和) 的平均值;

M2 为已知样的质量,单 位为g ;

M1 为试样的质量,单位为g ;

P 为已知样的百分含量.

2 结果与讨论

2 .

1 波长的选择 丙环唑含量的分析大多选择在检测器波长为

2 5 4n m 或230n m 的条件下进行[ 8-9 ] ,阿维菌素是在

2 3 0n m,

2 4 5n m 的条件下测得[

1 0 ] .本实验中,在2

3 0n m 处,丙环唑、阿维菌素及其他杂质能有效地分开, 丙环唑和阿维菌素均有较强的吸收峰,因此本试验选用2

3 0n m 为两者共同的吸收波长. 1:丙环唑;

2:阿维菌素 B

1 a;

3:阿维菌素 B

1 b. 图1 丙环唑和阿维菌素的色谱图

2 .

2 流动相的选择 为了得到较好的分离条件,选用不同的色谱柱 和流 动相体系进行试验,最终确定了以KromasilC18反相键合相为固定相.在流动相比例筛选中,我 们得知:随着甲醇比例的增加,有效成分的保留时 间减小,丙环唑受流动相比例影响更大.当选用甲 醇与水的体积比为9 0∶1

0 的流动相时,丙环唑的 保留时间为4 .

4 m i n ;

阿维菌异构体的保留时间分 别为6 . 0m i n和7 .

5 m i n ,并且能使有效成分与杂 质较好地分离( 图1 ) .

2 .

3 线性关系试验 分别配制质量浓度为5,

1 0,

2 5,

5 0,

1 0 0μ g / m L 的已知样 溶液,按上述色谱条件测定相应的响应值,并以浓度为横坐标,响应值为纵坐标作图,丙 环唑的线性方程为y=2

5 .

1 5

7 x+8

7 .

5 7 8,线性相关

2 西南大学学报( 自然科学版) h t t p : / / x b b j b . s w u . c n 第3 5卷 系数r

2 =0 .

9 9 41;

阿维菌素线性方程为y=1

3 .

8 1 x+2

4 .

4 0 1, r

2 =0 .

9 9 61.

2 .

4 方法精密度测定 对同一微乳剂样品平行测定

6 次,计算丙环 唑含量分别为3.01%,

2 .

9 9%,

2 .

9 7%,

3 . 0%,

2 .

9 9%,

2 .

9 9%,平均含量为2 .

9 9 2%,标准偏差为0 .

0 2

23 9,相对标准偏差( R S D) 为0 .

7 4 8%;

阿维菌素含量为

2 . 0%,

2 .

0 1%,

2 .

0 2%,

1 .

9 5%,

1 .

9 9%,

2 . 0%,平均含量为1.987%,标准偏差为0.03357,R S D 为1.69%.结果显示方法的精密度良好.

2 .

5 回收率的测定 采用已知样添加法,在已知含量的样品中加入一定量的已知样,分别在要求的色谱条件下进行测定, 结果如表1所示.测得丙环唑回收率在9

9 .

1 3%~9

9 .

5 6%之间,平均回收率分别为9

9 .

3 8%;

阿维菌素的 回收率在9

9 .

3 0%~9

9 .

8 8%之间,平均回收率为9

8 .

5 4%.结果表明方法的准确度良好. 表1 5%丙环唑・阿维菌素微乳剂回收率实验 样品序号 加入量 / m g 实测量 / m g 回收率 /% 平均回收率 /% 阿维菌素