PDF《粗、细茶叶中的农残及气相色谱检测》

试验研究微波炉萃取鲜 、 粗、细茶叶中的农残及气相色谱检测 蔡丽桑 ,陈家嵘 高清奇 a 林良牧 ' ( t ∞ 厦 门市利安茶业有限公 司361021;

厦门大学环科 中心退休教师 ) 本文 主要介绍用普通家用 的变频微波炉萃取鲜茶叶 、 粗 茶叶 、 细茶叶中的各种有机氯农药残留, 采用氟罗里硅土柱层 析净化方法 ,以AN一5毛细管柱 、 G C ― E C D的气相色谱法进行 检测分析.

此种方法萃取效果快而好 , 溶剂使用量少 、 操作简 便快速 , 一个样品在

2 ―

2 .

5 h内就可完成 , 可满足茶叶中多种 农药残留检测的需要 . 其中对 " 鲜茶叶的农残检测" 进行初步 实验 . 是"茶叶的农残从源头控制 . 快速检测鲜茶叶农残"的 难题的一个尝试 . 1实步1.1仪器选择 G C 一1412(岛津公司 ) ;

E C D( 电子捕获检测器 ) , 应用于有机氯 农残的定量分析;

AN一5(加 拿大)毛色谱柱(30m*0.25mn*0.25um) , 相当DB一5;

浙大 生产 的N一2000双 通道色谱工作站.采用程序升温. 微波炉: 为普通家用变频微波炉 , 微波火力为低档. 阶段性 加热( 分5个阶段, 每个阶段加热 时间为

3 m i n, 每次加热完后 取出稍加摇荡冷却 .

1 . 2试剂选择 O t ―

6 6 6,B一666,. y 一666,8―

6 6 6, P P ' 一DDE, P P ' 一DDD, O P t D D T , P P ・ D D T , 三氯杀螨醇, 甲氰菊酯, 联苯菊酯, 三氟氯氰 菊酯, 氯菊酯(

2 个异构体) , 氰戊菊酯(

2 个异构体) . 氯氰菊酯(

4 个 异构体) , 溴氰菊酯

1 6 种农药标准液购于农业部环境保护 科研监测所, 标准样品纯度均高于

9 9 %. 丙酮 . 乙酸乙酯 ( 分析纯 , 经全玻璃蒸馏装 置重 蒸馏),正已烷 ( 液相色谱试剂 ) , 氟 罗里 硅土 ( 层析层 ,

6 5

0 ~ C 灼烧 . 冷却后储于干燥 密闭容器 中备用 . 使用前于

1 3

0 ~ C 活化

4 h ) , 活性炭 ( 化学线纯. 经浓盐酸处理 ) .

1 . 3茶样处理

1 ) 茶样提取 准确称取

2 .

5 0

0 g 的鲜 叶、 粗茶叶 、 细茶叶 , 分别置于 三角烧瓶或微波炉专用器 , 加入

5 %的丙酮正已烷 l O m l , 加盖密闭 , 放入微波炉 中低档加热 ( 分5个阶段性加热 , 每次加热的时间为

3 m i n , 每次加热后拿出稍加摇荡冷却, 以防受热不均及升温太大 ) .

2 0

0 5 年第1 期2)茶样过净化 用医用注射器层析柱 (

1 .

3 m l X

5 m

1 ) , 器 中塞一小层玻璃 棉 ,内装约

1 g 的氟罗里硅土 ,用5.0ml的正 已烷 , 乙酸乙酯 (

9 0 :

1 0 , V , 、 , ) 洗脱液预淋柱子, 吸取

1 .

0 m l 依1,2.3.2项操作的样 品洗 脱提取液 入层析柱 . 废 去预 淋液和上 样后流 出液 , 用10.Oral的正已烷 , 乙酸乙酯 , 丙酮(

9 0 :

1 0 , V Ⅳ) 混合液分两次洗 脱, 用lOml的试管收集洗脱液, 然后用高纯氦气(

9 9 .

9 9 %) 吹扫 浓缩近干. 加2.Oral的正已烷再吹扫浓缩至

1 . O m l 定容. 制成 色谱分析用的样品.

1 . 4进样检测 在设定好 的仪器工作条件下吸取

1 u l 的以上

1 .

2 .

2 步骤 茶样进 E C D检测.在50rain时间内检测完成.

1 . 5结果计算 m= M X

1 0

3 X

1 0 / 2.

5 0

0 g 式中: m一 茶样中农残 的含量 ( m g / k g ) ;

M一测定用茶样中农残的含量 ( m g ) ;

1 0

3 一 吸取

1 m l 茶样中 l u l 注ECD检测 ;

1 O 一吸取 l O m l 的茶样萃取液中的

1 m l 过柱净化. 2结果与结论