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《便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测 量仪器技术要求及检测方法(征求意见稿)》 编制说明 《便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器技术要求及检测 方法》标准编制组 二一七年十月 附件

13 i 目次1项目背景.

1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.1

2 标准制订的必要性分析.3 2.1 被测对象的环境危害.3 2.2 相关环保工作的需要.4 2.3 相关环保标准需要.5 2.4 现行环境管理和监测相关技术方法标准的实施情况和存在问题.6

3 国内外相关分析方法研究.6 3.1 主要国家、地区及国际组织相关标准研究.6 3.2 国内相关标准研究.9 3.3 国内外相关标准与本标准编制的关系.10

4 标准制订的基本原则和技术路线.10 4.1 标准制订的基本原则.10 4.2 标准制订的技术路线.12

5 方法研究报告.12 5.1 适用范围.12 5.2 规范性引用文件.13 5.3 术语和定义.13 5.4 仪器的组成和结构.13 5.5 技术要求.14 5.6 性能指标和检测方法-实验室检测.15 5.7 性能指标和检测方法-污染源排放现场检测.22 5.8 质量保证.24 5.9 附录.24

6 方法验证.25 6.1 方法验证方案.25 6.2 方法验证过程.26

7 与开题报告的差异说明.27

8 标准实施建议.27

9 参考文献.27 附1方法验证报告.31

1 《便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器技术 要求及检测方法》编制说明

1 项目背景 1.1 任务来源 十一五 以来, 便携式紫外吸收法污染源烟气多参数分析仪在污染源烟气分析测试和 烟气排放连续监测系统(CEMS)比对监测中逐步得到了广泛的应用. 十二五 废气主要 污染物二氧化硫和氮氧化物总量减排以及 CEMS 数据有效性审核等工作推进实施以来,对 烟气 CEMS 数据的质控要求逐步严格,手工参比测试仪器的性能质量和功能要求在数据质 控方面显得尤为重要. 目前, 针对便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器的技术要 求和检测方法尚没有配套, 这导致对这类仪器的技术性能指标和功能要求没有严格具体的规 范,因此从环境管理和现场监测等方面迫切需要制定这类仪器设备的相关技术要求和规范, 从而确保这类仪器的技术性能质量,确保和提高污染源废气现场监测和比对监测的数据质 量,同时推动仪器的国产化和产业化发展,为环境管理提供科学可要的技术支撑. 环境保护部于

2013 年3月发布 《关于开展

2013 年度国家环境保护标准制修订项目工作 的通知》(环办函〔2013〕154 号)文件,下达了《紫外吸收法便携式多气体测量系统技术 要求及检测方法》标准编制任务,项目统一编号为 2013-44.由中国环境监测总站主持,山 东省环境监测中心站协作共同承担该标准的制订工作. 1.2 工作过程 (1)成立标准编制组 2013年3月项目下达后,中国环境监测总站作为项目承担单位与相关协作单位和有关专 家进行了联系,成立了由环境监测、环境管理、产品设计等专业领域研究人员组成的标准编 制组,完成了项目任务书和合同的填报签订.编制组初步拟定了标准编制的工作目标、工作 内容,讨论了在标准制订过程中可能遇到的问题,按照任务书的要求,制定了详细的标准编 制计划与任务分工. (2)查询国内外相关资料,编写标准草案和开题报告 2013年3月~7月根据原国家环境保护总局《国家环境保护标准制修订工作管理办法》 (2006年41号公告)、《环境标志产品技术要求 编制技术导则》和《环境保护标准编制出 版技术指南》(HJ565)的相关规定,查询和收集了国内外相关标准和文献资料,对比了国 内外有关商品仪器宣传材料介绍的技术指标,分析了现有标准规定的技术指标和检测方法, 了解了国外认证机构认证类似产品的结果,拟定了实验研究方案.经初步的讨论、分析、比较, 确定了标准制订的原则和技术路线, 形成了本标准的开题论证报告和标准初稿草案以及 相关技术指标验证测试初步方案.

2 (3)开题论证,确定标准制订的技术路线 2013年8月30日,环境保护部科技标准司在青岛组织召开了本标准的开题论证会,与会 专家通过质询、讨论,认为本标准定位准确,适用范围合理,主要内容及编制标准的技术路 线可行,同时提出具体修改意见.论证意见主要有:进一步研究标准的适用范围和名称;

理清 系统 的概念和配置以及相关技术性能指标要求;

对与该标准有关的紫外吸收分析方法 方面的内容开展研究. (4)开展实验研究工作,组织方法验证 2013年9月-2015年10月,标准编制组根据开题论证会确定的技术方案、论证意见和验证 测试方案,选取了目前国内使用比较广泛的3个型号(每种型号3台)便携式二氧化硫和氮氧 化物紫外吸收法测量仪器开展性能指标的实验室验证测试研究工作. 对仪器各项技术参数和 条件进行优化,确定具体的技术内容等特性指标,在此基础上完善了标准初稿草案.选取了 国内典型的污染源废气排放现场组织上述3个型号的便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法 测量仪器进行现场应用验证测试, 同时与不同方法原理的典型非分散红外仪器和傅立叶红外 仪器进行现场比对验证测试,编写了方法验证报告. (5)编写标准征求意见稿和编制说明(含方法验证报告) 标准编制组于2015年12 月编制完成标准征求意见稿、 编制说明及方法验证报告的编制, 经与标准管理部门多次修改完善后于

2016 年2月正式提交. (6)标准征求意见稿及编制说明专家研讨会

2016 年11 月25 日,标准编制组在北京组织召开本标准征求意见稿专家研讨会,与会 专家经质询、讨论,认为标准主编单位提供的材料齐全、内容完整、格式规范;

标准具有较 强的技术及经济可行性,同其它标准衔接良好.建议:将标准名称改为 紫外吸收法便携式 二氧化硫和氮氧化物测量仪器技术要求及检测方法 ;

按照专家意见进一步修改完善标准文 本,形成征求意见稿. (7)标准征求意见稿总站内部专家审查会

2017 年1月22 日,中国环境监测总站在北京组织召开本标准征求意见稿总站内部专家 审查会,与会专家经质询、讨论,通过了本标准征求意见稿站内审查;

建议:为进一步明确 标准适用范围,避免歧义,将标准名称明确精简为 紫外吸收法便携式二氧化硫和氮氧化物 测量仪器技术要求 ;

个别文字和术语按专家意见修改完善. (8)标准征求意见稿技术审查会

2017 年3月14 日,环境保护部环境监测司在北京组织召开本标准征求意见稿技术审查 会,与会专家组经质询、讨论,通过了该标准征求意见稿的技术审查.建议按以下意见修改 完善后尽快办理征求意见:1.鉴于目前市场成熟的便携式紫外吸收法仪器主要测量二氧化硫 和氮氧化物两项污染物, 建议标准名称更改为 便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量 仪器技术要求及检测方法 .2. 鉴于二氧化硫和氮氧化物的紫外吸收法方法标准已列入

3 2017 年标准制修订项目计划,建议标准文本去掉附录 C 的内容.3.编制说明中补充仪器的 技术指标依据和详细要求并进一步修改完善.

2 标准制订的必要性分析 2.1 被测对象(SO2 和NOX)的环境危害 在自然界中含硫物质及硫元素在燃烧过程中都能产生二氧化硫(SO2).但造成大气污 染的硫氧化物,主要来自有色金属冶炼(例如:铜、锌、铅的粗炼等)和硫酸制造以及化石 燃料(煤、石油等)燃烧过程.硫化精矿是有色金属冶炼的主要原料,在冶炼过程中产生大 量的含硫氧化物的烟气.冶炼烟气中SO2浓度一般都高于2 %,有时可达11 %~13 %以上.钢 铁企业排入大气中的SO2主要来自烧结过程,钢铁冶炼的主要原料烧结矿使用的铁矿粉、燃料、溶剂等都含有硫.在烧结过程中,物料中的绝大部分的硫被燃烧生成SO2.烧结机烟气 含SO2浓度一般为500 μmol/mol~1000μmol/mol.以火电为主的我国电力生产,在全国发电量 中约占80 %左右,燃煤含硫量多在0.5%~2.5%范围,烟气含SO2在几百至几千μmol/mol数量 级.化工行业的硫酸生产排空尾气中SO2浓度可达上百μmol/mol.我国有几十万台工业和民 用锅炉,以燃煤为主,我国能源的70%来源于燃煤,燃煤释放的SO2构成了污染大气环境的 首要污染物.SO2为我国实施总量控制的重点污染物. SO2对人及植物的危害很大, 其危害程度与SO2的浓度和暴露时间有关. SO2的浓度越高, 与人或植物接触时间越长,人或植物受到的危害愈严重.SO2进入血液能破坏酶的活动,损 害肝脏.当大气中SO2的浓度为400μmol/mol时会使人呼吸困难,机体免疫受到明显抑制.若 随可吸入颗粒物一起吸入SO2,可吸入颗粒物的气溶胶微粒可把SO2带到肺部使毒性增加3倍~4倍,导致肺气肿.SO2还可以加强致癌物苯并(a)芘的致癌作用.大气中的SO2达到一定 浓度会使园林植物、紫苜蓿叶等受害.SO2是形成酸雨的主要物质之一,在光合作用下,部分SO2氧化成SO3,SO3溶于空气中的水生成硫酸,进一步生成硫酸雾和硫酸盐,腐蚀各类建 筑物的表面,影响建筑物的美观,并能减少建筑物的寿命.酸雨使土壤酸化,造成农作物减 产;

使大片的森林死亡等. 燃料在高温下燃烧是人为产生氮氧化物(NOX)的主要来源,例如:汽车和火电厂产生 的NOX.燃料(燃料NOX)中氮的化合物的氧化和燃烧空气(热生成NOX)中的氮生成含有 NOX的废气.燃煤产生的NOX约占排气中NOX的80%以上,而空气中的氮气热生成的NOX的 贡献率低于20%并取决于燃烧温度、炉窑的设计和操作技术.排放源排放的NOX主要是NO, 浓度范围从几十到几百μmol/mol;

NO2浓度较低,燃煤电站锅炉产生的NO2约占氮氧化物的 2%~5%,浓度仅有几个μmol/mol;

烟气干法、半干法、湿法脱硫、湿法除尘时,烟气中的 酸性气体NO2与碱性物质反应生成盐或溶于水;

同样NO2在水泥生产的回转窑或立窑与碱性 氧化物反应生成盐. 通常排放源排放的NO2一般不超过NOX排放量的5%, 脱硝治理设施运行 后,NO2所占比例有所提高.高浓度NO2能够产生棕色的烟羽.产生NOX的主要污染源是燃 煤、燃气、燃油锅炉等.

4 大气中NOX对人有致毒作用,主要是通过呼吸系统危害人体,可致急性和慢性中毒.中 毒症状主要是对粘膜组织的损害、呼吸道炎症、咳嗽、咳血、支气管炎、肺炎和肺水肿,严 重的可致肺坏疽,并可引起兴奋、痉挛,神经炎等神经症状.吸入高浓度的NOX可迅速出现 窒息、痉挛现象并很快死亡.慢性中毒可引起慢性支气管炎及神经衰弱症的后遗症. NO与血液中血红蛋白的亲和力强,从而使血液输氧能力下降.因此,人体急性中毒后 出现缺氧病症,并导致中枢神经受损,引起痉挛和麻痹;

高浓度中毒将迅速导致肺充血和水 肿,导致窒息死亡. NO2会严重刺激呼吸系统,使血红蛋白硝化.同时,对人体的心、肝、胃、造血组织都 有不良影响.不同浓度的NO2对人体健康的危害也不同.接触100 μmol/mol浓度NO2 60min 或接触400 μmol/mol浓度NO2 5min对人体引起致命的肺水肿或窒息,直至死亡. NOX的危害还在于能与碳氢化合物在太阳照射下发生一系列光化学反应生成光化学烟 雾.其最明显的危害作用是刺激人的眼睛,引起红眼病.此外,对人的鼻、咽喉、气管、肺 有明显的刺激作用,从而增大呼吸阻力. 2.2 相关环保工作的需要 2.2.1CEMS 日常比对、数据有效性审核的需要 我国环境保护 十二五 规划指出要 推................