PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 77.

1-2008 水质 二口恶英类的测定 同位素 稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 Water Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs) and polychlorinated dibenzofurans(PCDFs) Isotope dilution HRGC-HRMS 2008-12-31 发布 2009-04-01 实施 环境保护部发布HJ 77.1―2008 中华人民共和国环境保护部 公告2008 年第68 号 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》 、 《中华人民共和国水污染防治法》 、 《中华人民共和国大气污 染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》 ,保护环境,保障人体健康,规范二口恶英类 的测定方法,现批准《水质 二口恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标 准为国家环境保护标准,并予以发布. 标准名称、编号如下:

一、水质 二口恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.1―2008)

二、环境空气和废气 二口恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.2― 2008)

三、固体废物 二口恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.3―2008)

四、 土壤和沉积物 二口恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 77.4―2008) 以上标准自

2009 年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站 (bz.mep.gov.cn)查询. 自标准实施之日起, 《多氯代二苯并二口恶英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管 气相色谱/高分辨质谱法》 (HJ/T 77―2001)废止. 特此公告.

2008 年12 月31 日iHJ 77.1―2008 ii HJ 77.1―2008 目次前言.iv

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 术语和定义、符号和缩略语.1

4 方法原理.3

5 试剂和材料.4

6 仪器和设备.5

7 采样.6

8 样品前处理.7

9 样品净化.8

10 仪器分析.9

11 数据处理.12

12 报告.14

13 质量控制和质量保证.15

14 废物处理.17

15 注意事项.17 附录 A(规范性附录) 二口恶英类分析流程图.19 附录 B(资料性附录) 二口恶英类内标物质使用举例

20 附录 C(资料性附录) 标准溶液质量浓度序列举例.21 附录 D(资料性附录) 仪器设定条件举例

22 附录 E(资料性附录) 水质中二口恶英类测定报告格式举例.23 iii HJ 77.1―2008 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境,保障人体 健康,规范水质中二口恶英类的测定方法,制定本标准. 本标准规定了水质中二口恶英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法. 本标准是对《多氯代二苯并二口恶英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色 谱/高分辨质谱法》 (HJ/T 77―2001)的修订.自本标准实施之日起,替代HJ/T 77―2001 中液态样品测 定部分. 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B、附录 C、附录 D、附录 E 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准起草单位:国家环境分析测试中心. 本标准环境保护部

2008 年12 月31 日批准. 本标准自

2009 年4月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. iv HJ 77.1―2008 水质 二口恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

1 适用范围 1.1 本标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)对2,3,7,8-氯代二口 恶英类、四氯~八氯取代的多氯代二苯并-对-二口恶英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)进行定 性和定量分析的方法. 1.2 本标准适用于原水、废水、饮用水与工业生产用水中二口恶英类污染物的采样、样品处理及其定性 和定量分析. 1.3 方法检出限取决于所使用的分析仪器的灵敏度、样品中的二口恶英类质量浓度以及干扰水平等多种 因素.2,3,7,8-T4CDD 仪器检出限应低于 0.1 pg,当取样量为

10 L 时,本方法对 2,3,7,8-T4CDD 的最低 检出限应低于 0.5 pg/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准. GB/T

6816 水质 词汇 第一部分和第二部分 GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T

12997 水质采样方案设计技术规定 GB/T

12998 水质采样技术指导 GB/T

12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB/T

14581 水质 湖泊和水库采样技术指导 HJ/T

52 水质 河流采样技术指导 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

92 水污染物排放总量监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义、符号和缩略语 3.1 术语和定义 3.1.1 二口恶英类 polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs) and polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) 多氯代二苯并-对-二口恶英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的统称. 3.1.2 异构体 isomer 在本标准中,化学组成相同但氯取代位置不同的二口恶英类互为异构体. 3.1.3 同类物 congeners 二口恶英类所有化合物互为同类物.二口恶英类共有

210 种同类物. 3.1.4 2,3,7,8-氯代二口恶英类 isomer substituted at 2,3,7,8-positions 所有 2,3,7,8-位置被氯原子取代的二口恶英类同类物.包括

7 种四氯~八氯代二苯并-对-二口恶英以及

10 种四氯~八氯代二苯并呋喃,共有

17 种,见表 1.

1 HJ 77.1―2008 表12,3,7,8-氯代二口恶英类 序号 异构体名称 简称

1 2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二口恶英 2,3,7,8-T4CDD

2 1,2,3,7,8-五氯代二苯并-对-二口恶英 1,2,3,7,8-P5CDD

3 1,2,3,4,7,8-六氯代二苯并-对-二口恶英 1,2,3,4,7,8-H6CDD

4 1,2,3,6,7,8-六氯代二苯并-对-二口恶英 1,2,3,6,7,8-H6CDD

5 1,2,3,7,8,9-六氯代二苯并-对-二口恶英 1,2,3,7,8,9-H6CDD

6 1,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并-对-二口恶英 1,2,3,4,6,7,8-H7CDD

7 八氯代二苯并-对-二口恶英 O8CDD

8 2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃 2,3,7,8-T4CDF

9 1,2,3,7,8-五氯代二苯并呋喃 1,2,3,7,8-P5CDF

10 2,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃 2,3,4,7,8-P5CDF

11 1,2,3,4,7,8-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,7,8-H6CDF

12 1,2,3,6,7,8-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,6,7,8-H6CDF

13 1,2,3,7,8,9-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,7,8,9-H6CDF

14 2,3,4,6,7,8-六氯代二苯并呋喃 2,3,4,6,7,8-H6CDF

15 1,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,6,7,8-H7CDF

16 1,2,3,4,7,8,9-七氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,7,8,9-H7CDF

17 八氯代二苯并呋喃 O8CDF 3.1.5 二口恶英类内标 internal standard for PCDDs/PCDFs analysis 质量浓度已知的同位素(13 C 或37 Cl)标记的二口恶英类标准物质壬烷(或癸烷、甲苯等)溶液,见表 2. 表2可供选用的二口恶英类内标 氯原子取代数 PCDDs PCDFs

13 C........